编号：NMJS09231
篇名：萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺
作者：宋忠梅 路淼 张慧芳 张鹏瑞 房得珍 马亮 刘青青 于雪峰 刘海宁 叶秀深 马珍 彭文博 吴志坚
关键词：十八胺 萃取分光光度法 氯化钾 十二烷基吗啉 盐湖
机构：中国科学院青海盐湖研究所 青海盐湖工业股份有限公司盐湖股份中央研究院 青海省生产力促进中心有限公司科技事务部 中国科学院大学化学科学学院
摘要：十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li+、NH4+和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L-1,2 mmol·L-1显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R2=0.9923,ε=1.33×104 L·mol-1·cm-1,0~10 mg·L-1)。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L-1,加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。
