编号：NMJS09298
篇名：分光光度法测定锰矿石和锰精矿中铝含量
作者：宋飞 丁仕兵 范玉 管嵩 冯丽丽 吴雅俊 李菲
关键词：分光光度法 锰矿石 锰精矿 铝含量 铬天青S
机构：青岛海关技术中心 青岛博正检验技术有限公司
摘要：建立分光光度法测定锰矿石和锰精矿中铝含量。试样经盐酸和硝酸分解并用碳酸钠熔融处理残渣,在氯化锌和硼酸存在下,用强氢氧化钾溶液沉淀分离铁锰等,铝以铝酸盐的形式存在溶液中。定量分取10 mL试液,用盐酸和稀氢氧化钾溶液调整溶液pH值为1.5左右,加入聚乙烯醇作为稳定剂,在乙酸盐缓冲溶液(pH值为6~7)中,铝与铬天青S生成铬天青铝的络合物,在620 nm处以水作为参比溶液测定吸光度,以铝质量浓度和吸光度绘制标准曲线。测定11次空白溶液的吸光度,求得方法检出限为0.0039%(以称样量0.5 g计),以5倍检出限计算定量限为0.0195%。选取3个锰矿石成分分析标准物质GBW 07262、GBW 07265和58A Mn Ore 9-03,分别测定5次进行准确度和精密度验证,其平均值与认证值比较均能满足标准物质量值不确定度要求,相对标准偏差为1.76%~6.32%。所设计的试样分解方式、建立的校准曲线、分析条件的设置、称样量的选择和各种试剂的配比和用量能充分保证铝的释放和检测。
