编号:CPJS00706
篇名:凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸
作者:吴洁; 蒋金龙; 钱晓敏;
关键词:凹凸棒黏土; 氯化铝; 固体酸催化剂; 乙酰水杨酸; 水杨酸; 乙酸酐;
机构:江苏省凹土资源利用重点实验室淮阴工学院;
摘要:以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。