编号：NMJS08243
篇名：中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量
作者：丁明珍 顾兴灵 刘霄 徐茜茜 陈岱威 彭璟
关键词：中空纤维膜液相微萃取 高效液相色谱法 苯甲酸 山梨酸 内标法
机构：南京大学金陵学院化学与生命科学学院
摘要：建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000g,加入500mg·L-1内标(肉桂酸)溶液0.1mL,用水稀释至50mL。移取10mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1mol·L-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封口后浸入萃取小瓶中,以转速1000r·min-1萃取25min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示:苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01~10.00mg·L-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.001,0.003mg·L-1;对酱油样品进行测定,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均小于3.0%;对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为95.5%~106%。方法用于实际样品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出。
