编号：CSJS00150
篇名：钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸
作者：林燕； 肖观林； 胡珊玲；
关键词：稀土分离； 废液； 草酸； EDTA； 钙沉淀； 返滴定法；
机构：赣南师范学院化学化工学院；
摘要：采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.0~10.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0~12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%~1.9%,回收率为99%~101%。
