编号:FTJS04814
篇名:2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进
作者:刘娜; 魏海洋; 武瑾; 吕加国; 朱驹; 周有骏; 郑灿辉;
关键词:2-甲基-5-硝基苯甲酸; 2-甲基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯; 合成工艺;
机构:第二军医大学药学院药物化学教研室; 上海信旗医药科技有限公司;
摘要:目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。