1.仪器简今/span>
TIC-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪，可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等，不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力，同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验，可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1. TIC-600离子色谱仪外观图
2.离子色谱在水质检测中的应?/span>
氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸是常见消毒副产物。生活污水及工业废水（如医疗废水）需要投加更高剂量的消毒剂，以达到排放和回用标准，对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险，进而加重水体的污染。常用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠、紫外线、氯胺和臭氧、/p>
氯酸盐和亚氯酸盐，主要是新型消毒剂二氧化氯的消毒副产物，其毒理学影响较大，亚氯酸盐能引起动物的溶血性贫血和变性血红蛋白血癌，抑制血清甲状腺素的作用，引起胎儿小脑重量下降、神经行为作用迟缓或细胞数下降。氯酸盐是神经、心血管和呼吸道中毒与甲状腺损害贫血的诱因之一，其毒性会降低精子的数量和活力。人体皮肤接触或吸入氯酸钾后，会导致呼吸系统疾病出现心烦、呕吐、腹泻、皮肤过敏等症状，严重时会出现溶血、黄萎病、尿毒症、抽搐、昏迷直至肝肾功能衰竭而死，长期接触氯酸钾，可引起食欲不振、体重下降，甚至诱发癌症，对成人的致死量丹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 12 g、儿童为5 g、婴儿为1 g。植物吸攵span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-会抑制植物细胞对NO3-的吸收和运输，导致植物缺氮，进而影响植物体的生理、营养和生殖生长、/p>
溴酸盐主要是以臭氧作为消毒剂处理含溴的水所生成的副产物。若原水中含月span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> Br-, Br-，就会被臭氧分子直接氧化生成溴酸盐，或者通过-OH氧化生成溴酸盐。溴酸盐可造成水生生物（如大型蚤、裸腹蚤、斑马鱼等）生长速度变慢、运动受抑制或死亡率增加。因其可诱发试验动物肾脏细胞肿瘤，且有遗传毒性，故溴酸盐被国际癌症研究机构定丹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 2B?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">(较高致癌可能?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">)的潜在致癌物。一个体里span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 70 kg的成年人，每天饮氳span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 2 L，当溴酸盐浓度为45μg/L?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.5μg/L咋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 0.05μg/L时，则终身致癌率丹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 10-4?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">10-5咋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 10-6，致癌风险较大、/p>
二氯乙酸＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DCAA）和三氯乙酸＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">TCAA）主要是氯化消毒副产物中卤乙酸类的代表、span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">TCAA具有致畸作用＋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DCAA也被美国环境保护局的安全水法列为可疑致癌物。卤乙酸已被证实对嗫齿类动物有致癌、致畸变、致突变作用，致癌危害大大高于其它消毒副产物的总和，有研究表明，卤乙酸的致癌风险占消毒副产物总致癌风险的91.9%以上、/p>
当前饮用水质量问题越来越受重视，各地也不时爆出水质污染问题，使得政府部门及各地水质监控、自来水供应厂越来越重视水质检测，而饮用水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BrO3-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO2-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-、二氯乙酸、三氯乙酸等阴离子含量的多少，直接影响自来水水质，已成为水质检测的常规科目、/p>
离子色谱?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">TIC-600因具有检出限低、准确度高、经济适用、操作简洁方便等优点，可广泛应用于饮用水中阴离子含量的检测、/p>
3.应用实例
3.1 离子色谱法测定水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO2-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-三种阴离孏/p>
3.1.1 参考标凅span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> GB/T5750.10-2006（生活饮用水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO2-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-的测定）
3.1.2 适用范围 适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测宙/p>
3.1.3实验部分
3.1.3.1试剂及仪?/p>
淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钟span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]：称叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1428g碳酸氢钠咋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1908g碳酸钠，溶于超纯水并稀释到1L。（国药集团化学试剂有限公司（/p>
溴化物标液（1000μg/ml），氯酸盐标液（1000μg/ml），亚氯酸盐标液＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1000μg/ml）（国家标准物质中心（/p>
离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股份有限公司）＋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BS 224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，0.1mg）；SHZ-D型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限公司）；移液枪（德国普兰德，10-100uL?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">100-1000uL）；0.22μm微孔滤膜（上海安谱），溶剂抽滤装置（津腾实验设备有限公司（/p>
试验所用水均为超纯水（电阻率达18.25MΩ·cm），所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜。（A-10超纯水机，美国密理博（/p>
3.1.3.2 实验过程
样品预处理：
将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质，对硬度高的水样，必要时可经阳离子交换树脂，再绎span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.22μm微孔滤膜过滤，对含有机物的河水等地表水样，可先经C18柱过滤除去、/p>
样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积、/p>
标液配制９/p>
分别移取一定量的溴化物标液＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1000μg/ml）、亚氯酸盐标液（1000μg/ml）?/p>
氯酸盐标液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成浓度如下表1所示系列混合标液、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.混合标液浓度
阴离孏/span> |
标液浓度（λ/span>g/l（/span> |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
Br- |
50 |
100 |
200 |
400 |
ClO2- |
50 |
100 |
200 |
400 |
ClO3- |
50 |
100 |
200 |
400 |
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2.ClO2-?/span>Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-三种阴离子标准曲线图
3.1.3.3实验数据
1. 样品加标回收玆/p>
将自来水样品分别加标不同浓度，然后将每份样品的样品溶液进样测定，根据测试结果计算加标回收率，详细数据见表2、表3、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2.自来水样品加标回收率数据
阴离孏/span> |
测试结果/μg/ml |
自来氳/span> |
加标50μg/l |
回收玆/span>/% |
加标100μg/l |
回收玆/span>/% |
加标200μg/l |
回收玆/span>/% |
ClO2- |
0 |
53.4 |
106.8 |
100.9 |
100.9 |
193.8 |
96.9 |
Br- |
68.6 |
118.4 |
99.7 |
169.4 |
100.8 |
274.1 |
102.8 |
ClO3- |
30.9 |
80.0 |
98.2 |
133.8 |
102.9 |
234.7 |
101.9 |
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3.河水样品加标回收率数?/span>
阴离孏/span> |
测试结果/μg/ml |
自来氳/span> |
加标50μg/l |
回收玆/span>/% |
加标100μg/l |
回收玆/span>/% |
加标200μg/l |
回收玆/span>/% |
ClO2- |
0 |
45.7 |
91.4 |
92.5 |
92.5 |
195.9 |
97.9 |
Br- |
0 |
50.2 |
100.4 |
102.6 |
102.6 |
200.4 |
100.2 |
ClO3- |
126.9 |
177.8 |
101.8 |
224.2 |
97.3 |
328.7 |
100.9 |
3.1.4结论
由数据可知，离子色谱法测试水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO2-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-三种阴离子准确度高，最小检出浓度低，方法简单快捷，完全满足环保行业对于水中Br-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO2-?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">ClO3-三种阴离子检测的需求、/p>
3.2 离子色谱法测定水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BrO3-离子
3.2.1参考标凅span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">GB/T5750.10-2006（生活饮用水中溴酸盐的测定）
3.2.2 适用范围适用于生活饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测宙span style="box-sizing: border-box;font-weight: 700">
3.2.3实验部分
3.2.3.1 试剂及仪?/p>
淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸钟span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]：称叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1428g碳酸氢钠咋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1908g碳酸钠，溶于超纯水并稀释到1L。（国药集团化学试剂有限公司（/p>
溴酸盐标液（1000μg/ml）（国家标准物质中心（/p>
离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股份有限公司）＋span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BS 224S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，0.1mg）；SHZ-D型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限公司）；移液枪（德国普兰德，10-100uL?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">100-1000uL）；0.22μm微孔滤膜（上海安谱），溶剂抽滤装置（津腾实验设备有限公司（/p>
试验所用水均为超纯水（电阻率达18.25MΩ·cm），所用器皿均用超纯水清洗并浸泡过夜。（A-10超纯水机，美国密理博（/p>
3.2.3.2 实验过程
样品预处理：
将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除浑浊杂质，对硬度高的水样，必要时可经阳离子交换树脂，再绎span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.22μm微孔滤膜过滤，对含有机物的河水等地表水样，可先经C18柱过滤除去。水中氯离子寸span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BrO3-离子测定产生影响，样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处理以除去Cl离子、/p>
样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积、/p>
标液配制９/p>
移取一定量的溴酸盐标液＇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1000μg/ml），配置成浓度为10μg/ml的溴酸盐储备液，再分别移叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0ml?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1ml?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.2ml?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.5ml?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.0ml皃span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">10μg/ml的溴酸盐储备液至100ml玻璃容量瓶，并加超纯水定容，配制戏span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0μg/l?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">10μg/l?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">20μg/l?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">50μg/l?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">100μg/l的系列标准溶液，如下国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3丹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BrO3-离子标准曲线图、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3. BrO3-离子标准曲线国/span>
3.2.3.3实验数据
1.样品加标回收玆/p>
将自来水样品、河水样品分别加标不同浓度，然后将每份样品的样品溶液进样测定，然后根据测试结果计算加标回收率，详细数据见?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4、/p>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4.自来水及河水样品加标回收率数?/span>
样品 |
BrO3-测试结果/μg/l |
未加栆/span> |
加标10μg/l |
回收玆/span>/% |
加标20μg/l |
回收玆/span>/% |
加标40μg/l |
回收玆/span>/% |
自来氳/span> |
1.1 |
10.8 |
97.0 |
20.48 |
96.9 |
38.7 |
96.8 |
河水 |
0 |
10.41 |
104.1 |
21.33 |
106.7 |
38.8 |
97.0 |
3.2.4结论
由实验数据可知，离子色谱法测试水?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BrO3-阴离子准确度高，检出浓度低，方法简单快捷，完全满足环保行业对于水中BrO3-离子检测的需求、/p>
