一、多溴联苯醚简介:
盟议会和理事会于2003?月通过了RoHS指令,全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令,也称2002/95/EC指令?005年欧盟又?005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充,明确了六种有害物质的最大限量值,这六种物质分别为:铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、,多溴联苯醚PBDE,多溴联苯PBB。世界各国尤其是发达国家,对RoHS指令的出台反响强烈,高度关注;中国是全球制造业大国,也是产品出口大国,出口总量?0%以上涉及到RoHS指令,因此中国政府亦十分重视相关问题,并?004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》,内容类似RoHS指令,并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂,被广泛用于多种消费品中,包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等,这些物质的存在,一方面避免产品起燃,确保人类生活安全,然而另一方面,由于该类物质在生产和回收中多有残留,也已影响到人类的生活健康,这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定,国家公认的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS HPLC/UV以及红外光谱法等,然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵,对人员的专业素质要求高,对用户来说,普及率不高,尤其是中小型企业相对难度加大,而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化,提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高,可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法、/p>
二、仪器配置方案:
LC-P310高压恒流泵:2?br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>LC-UV310紫外检测器??br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>高压混合器(1500ul):1?br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>LC-Co310 柱温 ??br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>LC-310泵控工作站(带采样功能)?奖br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>7725i手动进样阀?奖br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>液相色谱柱:C18色谱柱(4.6mm*250mm?um):1?br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>多溴联苯醚(一溴到十溴联苯醚)标准溶液及混标:??br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>以及相应的前处理设备、/p>
三、实验方法:
1、样品前处理
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块,液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒,用甲苯索氏萃取;提取液浓缩至近干,转移至容量瓶中,用甲苯定容至刻度,摇匀,过滤、br data-filtered="filtered" style="box-sizing: border-box; margin-top: 0px; padding: 0px; border: 0px;"/>2、标准溶液的配置
准确吸取混合标准溶液10ul,进样测试、/p>
四、实验谱图及验证数据9/span>
10种多溴联苯醚标准混合溶液谱图9/p>
