近年来，随着中国经济的快速发展，很多地区环境中的空气、水和土壤受到了一定的污染，给人们的身体健康带来了危害，尤其是某些重金属元素，摄入过量会造成肝、肾功能损伤，严重者可能会导致老年痴呆。因此，重金属污染越来越多地受到卫生部门的重视�?nbsp;

虽然可以用来进行检测的仪器种类很多，但是由于人体中很多重金属含量较低（� 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值，尿镉�?μg/g 肌酐，血�?μg/L），为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素、�/p>

1.仪器简今�/span>

ICP-MS 2000E是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用碰撞反应池技术，有效地消除多原子离子干扰，具有检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点、�/p>

国�/span>1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.试剂仪器

HNO3（A.R.，萨劳）：�/p>

超纯水（18.25MΩ•cm，密理博）；

元素标准溶液�?0mg/L，Inorganic Ventures）；

ICP-MS2000E（江苏天瑞仪器股份有限公司）、�/p>

3.标准曲线绘制

3.1 配制混和标准溶液中间涱�/p>

混合标准溶液A：分别移�?.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb�?0mg/L）的标准溶液�?0mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀：�/p>

混合标准溶液B：分别移�?.5mL Y、In、Ho�?0mg/L）的标准溶液�?5mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀、�/p>

3.2 标准曲线绘制

将配制好的标准混合溶液A分别移取0�?.05�?.1�?.5�?.8�?mL于一系列100mL的容量瓶中，同时加入1mL标准溶液B作为内标（定容后最终浓度为10μg/L），校正仪器漂移和基体所带来的影响、�/p>

4.前处琅�/span>

移取尿液2.4mL�?0mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸�?.5 mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L)，用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析，同时做样品空白、�/p>

5.仪器工作参数

采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数，使其灵敏度最高，同时氧化物产率及双电荷产率低�?%。其�?span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">51V受到35Cl16O干扰＋�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">52Cr受到40Ar12C干扰，故标准模式下无法对钒和铬进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒和铬元素分别进行测试、�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">51V采用1%盐酸介质的Co�?0μg/L）的标准液进行仪器参数优化，佾�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">59Co/51V的比值大�?8。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载�?.2L/min，He/NH3流量�?.2 mL/min(NH3�?% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优匕�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">59Co的强度，使其信号达到最大，同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载�?.2L/min，He/ H2流量�? mL/min(H2�?% V/V）、�/p>

6.实验数据

在优化仪器的参数条件下，连续测定样品空白10次，用三倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限；以10倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为方法定量下限。其�?span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀释后的样品溶液加�?.1μg/L进行平行测定7次，计算其精密度＋�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">51V采用稀释后样品溶液加标0.050μg/L进行平行测定7次，计算其精密度＋�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">52Cr采用样品溶液浓度平行测定7次，计算其精密度：�span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其平均，计算其加标回收率，其�?span style="box-sizing: border-box;position: relative;font-size: 12px;line-height: 0;vertical-align: baseline;top: -0.5em">52Cr采用加标0.5μg/L后测试其浓度，算其加标回收率（表1）、�/p>

�?/span>1.检出限、回收率及精密度数据

同位紟�/span>	检出限 ＇�/span>ng/L（�/span>	稀释后样品浓度＇�/span>μg/L（�/span>	原液浓度 ＇�/span>μg/kg（�/span>	加标0.1μg/L后的测量值（μg/L（�/span>	加标回收率（%（�/span>	精密�?/span> ＇�/span>%（�/span>
51V	2.83	0.0088	0.18	0.058	98.4	2.98
52Cr	14.30	0.13	2.71	0.72	118.8	7.26
59Co	1.79	0.14	3.03	0.24	95.2	1.93
111Cd	3.17	0.049	1.02	0.15	101.0	2.35
205Tl*	0.58	；�/span>0.019	；�/span>0.40	0.11	110.0	2.26
208Pb	0.47	0.0092	0.19	0.12	110.8	3.74

注：由于样品�?/span>205Tl的含量低于检出限，故用定量限表示、�/span>

7.结论

由表1可知，电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液�?种重金属，除了要考虑样品基体抑制效应外，还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明，该方法检出限�?.47ng/L~14.30ng/L之间，加标回收率�?5.2%~118.8%之间，精密度�?.93%~7.26%之间。采用ICP-MS 2000E，具有检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，完全可以满足测定尿液中的重金属元素、�/p>