口罩是一种卫生用品,指佩戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。在呼吸道传染病流行时,戴口罩具有非常好的防护作用。其中,医用一次性口罩,通常是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂,环氧乙烷达到一定浓度后,可完成消毒过程。但是,环氧乙烷残留一旦过量,将对人体产生负面影响,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用,因此必须严格控制环氧乙烷的残留量、span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
通过顶空进样器对样品进行预处理,气相色谱分离组组分,质谱检测定性,可以完成化合物的筛查。采用顶穹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪,对环氧乙烷进行分析,得到比较满意的测试效果、/p>
1?nbsp;仪器简今/span>
GC-MS 6800是天瑞仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪,具有较高的灵敏度和分辨率,可对化合物进行准确的定性、定量分析、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1. GC-MS 6800外观国/span>
2?nbsp;实验部分
2.1 检测原琅/p>
口罩样品置于顶空瓶,加入纯水,定容之后,用顶空进样器进行预处理,气质联用仪定性定量检测,以保留时间定性,外标法定量、/p>
2.2 主要仪器、设备和耗材
GC-MS 6800气相质谱联用仪:江苏天瑞仪器股份有限公司:/p>
全自动顶空进样器9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">HT3,北京利曼泰克玛:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
分析天平:精度十万分之一'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司):/p>
环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);
超纯水:电阻率达18.25MΩ‡span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">cm(默克密理博);
氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团):/p>
氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)、/p>
2.3仪器测试条件
色谱柱条件:
色谱柱:HP-INNOWAX+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">30m×0.25mm×0.25μm:/p>
柱箱程序升温条件:初始温?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">35℃保?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3min+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">15ℂspan style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">/min升至150℃保?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">5min:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
进样方式:分流进样,分流毓span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">10:1:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
进样口温度:120℃;气质接口温度9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">220℃;离子源温度:220℃;
载气:氦气,纯度?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">99.999%,流逞span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1mL/min:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
电离方式9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">EI;电离能量:80eV:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
溶剂切除时间9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1min:span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">
测定方式9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">SIM模式扫描(扫描质野span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">44amu)、/p>
顶空进样模式9/p>
顶空平衡温度9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">60℃,定量环温度:70℃,传输线温度:85℃,平衡时间9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">40min、/p>
3?nbsp;实验结果
3.1目标物组分定性结枛/span>
1,环氧乙烶/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2.环氧乙烷SIM扫描TIC国/span>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3.环氧乙烷全扫描质谱图
3.2实际样品测试
取实际口罩样品进行测试(国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4)、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4.实际样品测试图谱
样品编号 |
环氧乙烷含量'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">PPM(/p> |
1 |
N.D |
2 |
N.D |
3 |
N.D |
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.样品测试结果
4、实验总结
本实验采用顶穹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS),?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">SIM扫描模式下对环氧乙烷类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,能够有效地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量进行定性定量分析、/p>
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