N-甲基吡咯烷酮'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要应用于聚合反应的溶剁span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷筈span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂,常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP作为反应用溶剂、/p>
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性,还能促使其他毒素进入体内,食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心,长期接触可导致中枢神经系统机能障碍,引起各器官的病变、span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP已经作为一种高度关注物?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">(SVHC)被欧盟列?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">REACH法规候选物质清单,同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物“span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮,尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求,实现纺织行业的可持续发展,保护我国出口、/p>
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">GC-MS 6800可用亍span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP的测定、/p>
1.仪器简今/span>
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测、/p>
国/span>1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.1测试方法
取代表性样品,将其剪碎臲span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">5mm×5mm以下,混匀。称叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.5g样品于平底烧瓶中,加?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">20ml乙酸乙酯,超声萃叕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">30min后,冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量、/p>
2.3主要仪器设备、耗材和试剁/p>
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪配EI源(江苏天瑞仪器股份有限公司(/p>
乙酸乙酯(色谱纯+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Merck(/p>
标准品:N-甲基吡咯烷酮(纯?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">98%以上,百灵威)。用乙酸乙酯配到所需浓度、/p>
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)、/p>
2.4仪器测试条件
色谱柱:Agilent DB-5MS+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">30mX0.25mmX0.25μm;柱流量9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 1.0ml·min-1
进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压劚span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">15psi,不分流时间1min,分流比10:1
程序升温9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px"> 50℃保?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2min,以25℃¶span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">min-1速率上升臲span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">250℃,保持5min
进样口温度:250ℂ/p>
气质接口温度9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">250ℂ/p>
离子源温度:250ℂ/p>
溶剂切除时间9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4min
扫描模式9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">FULL戕span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">SIM扫描范围9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">40-300
定量离子99,辅助定性离子:98?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">44
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2. N-甲基吡咯烷酮'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP)总离子流色谱国/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3. N-甲基吡咯烷酮'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">NMP)质谱图
3小结
本方法采用超声萃取的前处理方式,气相色谱质谱联用?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">GC-MS 6800进行检测,外标法定量,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度高,有很好的重现性,用户可用于产品质量监测、/p>
参考文献:
1李淳,李天宝,易碧华筈span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">.气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[J].中国纤检. 2013平span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">9月下9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">76-78.
2王良贴span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">.PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量分枏span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">[J].广州化工,2015+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">43(8):140-143.
3古小昍span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">.急?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">N-甲基吡咯烷酮中毒的临床分枏span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">[J].职业与健康,2011,27(4):412-414.
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