二甲基乙酰胺'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">Dimethylacetamide+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DMAC),全称N,N-二甲基乙酰胺,无色液体,是重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,已被列入高度关注物质(SVHC)清单(限量丹span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">0.1%)、span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DMAC对人身体有毒,中毒表现为活动减少,四肢无力,侧卧,呼吸急促,严重时出现四肢震颤性抽动。采?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对革材中皃span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DMAC进行监控,得到了比较满意的测试效果、/p>
1.仪器简今/span>
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测、/p>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
在超声波作用下,用甲醇萃取试样中的残留溶剁span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">,经气相色谱质谱联用仪'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">GC-MS)测定,外标法定量、/p>
2.2主要仪器设备、耗材和试剁/p>
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
分析天平:精度十万分之一'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司):/p>
N,N-二甲基乙酰胺'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">DMAC)标准品:?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">=1000mg/L(国家标准物质网);
甲醇9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">HPLC级(默克);
2.2 仪器测试条件
色谱柱:DB-INNOWAX+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">30m×0.25mm×0.25μm:/p>
柱箱程序升温条件:初始温?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">50℃保?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2min+span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">20ℂspan style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">/min升至230℃保?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4min:/p>
进样方式:分流进样,分流毓span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">20:1:/p>
进样量:1.0μL:/p>
进样口温度:230℃;
气质接口温度9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">230℃;
离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">99.999%,流逞span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.0mL/min:/p>
电离方式9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">EI:/p>
电离能量9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">70eV:/p>
溶剂切除时间9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4min:/p>
测定方式9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">TIC'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">FULL SCAN)定性(扫描范围9span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">40-200amu),SIM模式定量、/p>
3.测试结果
3.1 DMAC标准物质组分定性结枛/p>
1.DMAC
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">2.DMAC物质总离子流色谱国/span>
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">3. DMAC质谱国/span>
?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">1.目标物基本测试信?/span>
序号 |
化合?/span> |
英文名称 |
CAS叶/span> |
特征离子 |
1 |
N,N-二甲基乙酰胺 |
DMAC |
127-19-5 |
87*7244 |
3.2 样品测试
1.DMAC
国span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">4.实际样品测试国/span>
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法'span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">GC-MS),?span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">SIM扫描模式下对皮革中的DMAC进行定性定量测试,方法稳定可靠,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求、/p>
5.参考文?/span>
[1] REACH 《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规 第六批(2011平span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">12朇span style="box-sizing: border-box;line-height: 25px">19日)
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