步琦实验室设备贸易(上海)有限公号/p>
已认?/p>
天然黄油和人造黄沸/strong>
滑动熔点测定
熔点应用
1
简今/strong>
本文介绍了一种使用熔点仪 M-565 快速测量黄油和人造黄油滑动熔点(SMP)的有效方法、/strong>在此类应用中的效率已成功证明,无需对仪器进行任何调整,熔点?nbsp; M-565 可以成为乳制品和食品行业中进行质量控制的有效工具、/p>
黄油/人造黄油是不同天然成分的混合物,主要用于乳制品和食品工业。黄油是牛奶经过搅拌分离出来的一种固态油脂,油脂含量接近 100%,含有丰富的脂溶性营养成分;人造黄油是经过氢化或结晶化的植物油作原料,与黄油一样,人造黄油中油脂含量不低 80%,其物理特性与黄油基本相同。用经验方法来讲,脂肪的熔点通常用滑动熔点(SMP)来表述。SMP 是在规定条件下(妁span style="text-decoration-line: underline; text-decoration-style: solid; text-decoration-color: rgb(0,0,0); text-decoration-thickness: 2px;">?所示),样品在开放的毛细管中加热时开始上升的温度、sup style="font-size: 11px; box-sizing: border-box;">[2]
2
仪器
步琦熔点 M-565
分析天平
装有接触式温度计的加热盘
4 冰箱
50mL 烧杯
2mL 注射器带针头
3
试剂与材斘/strong>
熔点毛细管,两端开口,P/N040808
沸点套管,P/N019697
蒸馏氳/p>
样品:黄油,人造黄沸/p>
*样品在当地超市购?/p>
4
实验过程
4.1 工作原理
确定 SMP 的步骤如?所示、/p>
首先,样品必须填充到两端开口的毛细管中(图1,步?(/strong>。根据中国药典、USP 741 II 类或 ISO 6321 的标准规定,毛细管中样品的高度应约为 10mm、/p>
其次,另一个毛细管也就是沸点毛细管必须充满一定量的蒸馏水(图1,步?(/strong>。沸点毛细管只有一端开口,最好使用带细针的注射器填充水、/p>
第三步,将带样品的毛细管浸入沸点毛细管中,如?步骤3所示。根 ISO 6321 标准,水的总高度应?0mm[1]、/p>
最后,将样品放置在 M-565 中沸点管的加热位。加热后,样品材料逐渐软化并膨胀。同时,水量也有所增加。当达到滑移熔点温度时,样品在毛细管中上卆span style="text-decoration-line: underline; text-decoration-style: solid; text-decoration-color: rgb(0,0,0); text-decoration-thickness: 2px;">(图1步骤4(/strong>、/p>
▱/span>?:样品制备(步骤1 - 3)和样品上升情况的说明(步骤4(/span>
4.2 实验内容
4.2.1 样品准备
将约 1g 黄油/人造黄油样品用加热板在 60°C 的玻璃烧杯中仔细熔化、/span>
当样品完全融化后,把毛细管浸入融化的样品中,将液体样品填充到两端打开的毛细管内、/span>
黄油/人造黄油样品在毛细管中的高度在 9 ~ 10 mm 之间、/span>
为了硬化样品,将充满样品的毛细血管在 4°C 下冷却过夜、/span>
将充满样品的毛细管浸入装有水的沸点管?/span>(图1(/span>。插入沸点管时,沸点管中的水位高于样品上边缘 20mm。水的总高度为 30mm(图1(/strong>、/span>
4.2.2 黄油滑动熔点(SMP)的估倻/strong>
在开始精确测 SMP 之前,首先进行用陡峭温度梯度和宽泛温度范围的预实验,以估计滑动熔点的范围、/span>
因此,将样品置于 M-565 的沸点位置, 2.0?min 的加热速度 28.0 加热 38.0℃、/strong>
从这个实验中估计出样品的 SMP 约为 33.0°C。基于这一发现,为了更精确地测 SMP,再选择较慢的加热梯 1.0°C/min。加热初始温度从 28°C 开始, 38°C 停止、/span>
5
结果和讨讹/strong>
六个黄油样品同批次进行测量滑动熔点。平 SMP 33.0±0.1°C、/p>
黄油的典型融化过程如?所示。在加热过程中,样品柱的颜色由白?黄色变为半透明。样品柱在毛细管内上滑之前,样品会按体积膨胀,然而这种现象不可被人为是滑动熔点的温度变化点、/p>
当整个样品在毛细管中开始向上移动时,则开始记 SMP 温度(见?中间)、/p>
▱/span>?:黄油样品在熔化过程中的快照? 个样品的 SMP 均为 33.0±0.1°C、/span>
5.2 人造黄沸/strong>
同一批次 6 个人造黄油样品按照上述描述进 SMP 测量。平 SMP 33.0±0.1°C、/p>
典型的样品熔化过程如?所示。在加热过程中,样品柱的颜色由白?黄色变为半透明。样品柱在毛细管内上滑之前,样品会按体积膨胀,然而这种现象不可被人为是滑动熔点的温度变化点。当整个样品在毛细管中开始向上移动时,则开始记 SMP 温度(见?中间)、/p>
?nbsp;?:熔化过程中人造黄油样品的快照? 个样品的 SMP 均为 33.0±0.1°C、/span>
6
结论
本应用实验成功地证明亅span style="color: rgb(86, 172, 221); box-sizing: border-box;">步琦熔点 M-565 可以测定黄油/人造黄油的滑动熔点。测量结果的重现性标准偏差仅 ±0.1°C、/strong>
显然,如实验结果证实+span style="color: rgb(86, 172, 221); box-sizing: border-box;">步琦熔点 M-565 除了测定熔点和沸点的传统用途之外,还可以应用于样品 SMP 测量、/strong>无需修改仪器的任何配置,熔点 M-565 具备经济和多功能特性,在乳制品和食品行业用于质量控制等多个方面、/p>
7
参考文?/strong>
International Standard, ISO 6321, Animal and vegetable fats and oils Determination of melting point in open capillary tubes (slip point), second edition, 2002-2-15.
J. Beare-Rogers et al, Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 4, p. 685 744, 2001.
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