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步琦实验室设备贸易（上海）有限公号/p>
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硝酸钠和肥料中氮的测宙/strong>
devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮
1
介绍
本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采 K-365 MultiKjel进行 Devarda 蒸馏，然后在万 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定、/span>
Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定、/span>
2
设备
?nbsp; MultiKjel 万 Eco 滴定 (11K36531211)
?nbsp;300 mL 玻璃样品 (11059690)
?nbsp;分析天平(精度 ± 0.1 mg)
?nbsp;Devarda 防溅保护 (11071014)
3
试剂与材斘/strong>
试剂９/span>
?nbsp;NaOH 32%, VWR (9913.9010)
?nbsp;硼酸 (H3BO3) 4%?00 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏? pH 调节 4.65
?nbsp;硫酸 0.1 mol/L 滴定涱/p>
?nbsp;硝酸 99.5%
?nbsp;Devarda’s 合金粉末
样品９/span>
在当地市场购买的化肥＋/p>
15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿紟/p>
安全操作请参考所有相应的 MSDS!
4
步骤
直接蒸馏然后硼酸滴定 —?nbsp;
采用硼酸滴定法测 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：
?nbsp;在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨、/span>
?nbsp;用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收、/span>
?nbsp;硼酸滴定法测定氮含量、/span>
?nbsp;系统准备９/span>先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分?，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动、/span>
?nbsp;空白制剂９/span>本实验用一个空 300ml 样品管，内含 2g Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定、/span>
?nbsp;参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称?将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定、/span>
?nbsp;样品制备９/span>仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加 2g 德瓦达合金、/span>
?nbsp;记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自?手动滴定、/span>
注意事项９/span>
?nbsp;Devarda 合金 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫、/span>
?nbsp;催化剂应准确称量、/span>
?nbsp;反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来、/span>
?nbsp;排空程序应该关闭，因 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！
?nbsp;Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉、/span>
在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1、/span>
Table 1：蒸馏和滴定的参?/span>
计算 —?nbsp;
结果是按氮的百分比计算的。用 (1) (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示、/span>
wN：氮的重量分?/span>
VSample：样品消耗滴定酸的体积[mL]
VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]
z ：摩尔系?1 for HCl, 2 for H2SO4)
c：滴定液浓度[mol/L]
f：滴定系?商业溶液一般为 1.000;参照产品合格?
MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)
mSample：样品重 [g]
1000：转化因 [mL to L]
%N ：氮的重量百分比
%NNaNO3：为 NaNO3纯度校正的氮的重量百分比[%]
P：对照品 NaNO3的纯度[%]
5
结果
硝酸钠回攵/span>—?nbsp;
硝酸?纯度或含 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见 3。硝酸钠含氮量为 16.48%、/span>
Table 2９/span>空白测定结果
Table 3９/span>硝酸钠中氮的回收结果
（点击放大查看）
Table 4９/span>标记N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果
（点击放大查看）
6
结论
用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得徇span style=" box-sizing: border-box;">好。加样回收率 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内、/span>
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