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碳化硅喷雾造粒粉的影响因素研究
6876 2008-01-07
在陶瓷材料成型烧结之前素坯的成型对制品的性能有直接影? 为了提高素坯的均匀性及干压成型后的密度, 粉料的成型特性尤为重?喷雾造粒技术被广泛用于制备先进陶瓷粉料[1?]。喷雾造粒后的粉料除了需要保证一定的粒度要求以外, 还需? (1)根据各种不同的组成要求进行混斘 (2)对成型粉料尤其用于连续自动成型的粉料要求有良好的流动性、成型性和化学均匀性。由于各种成分或添加剂的粒度、密度、分散性等各不相同,为保证混料过程中各组分之间的均匀分散, 对混合过程的湿化学工艺和条件需要进行严格的控制。如果采用简单的混合-烘干- 过筛-造粒工艺路线, 粉料质量将很难保证。本文中采用压力喷雾造粒的方式对SiC 粉体进行喷雾造粒处理,研究了喷雾造粒过程中工艺条件和浆料添加剂对粉料性能的影响 1 试验 1.1 浆料的制备过 将亚微米级SiC粉、无水乙醇放入硬质塑料罐,然后分别将作为粘结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂、蔗糖脂、油酸按比例加入后湿法球? h,然后再加入一定量的HT 树脂再继续球?.5 h得到稳定的浆料。浆料粘度测定使用NDJ- 1 型旋转式粘度?以确定合适的浆料固含量及有机添加剂的用量 1.2 造粒及粉料性能检 喷雾造粒? 为了保持浆料的均匀? 利用磁力搅拌器边搅拌边进料。浆料通过低喷式压力喷嘴雾?按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料。干燥过程中主要控制的工艺参数有浆料的固含量、粘结剂的含量、进出口温度、压力及进料速率等。粉料的性能采用流动性及松装密度测定仪测量其流动性和松装密度,每个样品测定3 次取平均值。颗粒形貌通过扫描电镜(岛津SS- 550)进行观察和分析 1.3 喷雾干燥粉料的性能 喷雾干燥制备的固相烧结碳化硅陶瓷粉料松装密度?.91 g/cm3, 流动?0s( 样品?0g)。扫描电镜观察可以看出粒度的大致分布丹 60%?0%粉料的颗粒大小为50 μm, 为实心球? 表面光滑, 粉料的流动性良?可以满足压制成型的要求。粉料干压成型后, ? 150 ℃烧? 密度?.14 g/cm3 2 结果讨论 2.1 进出口温度对SiC 造粒粉的影响 在干燥过程中, 进、出口温度对干燥效率及干燥后粉料的性能有显著影响。进口温度过? 会使塔顶热空气过?当雾滴升到高处遇到过热空? 会降低粘结剂的效? 最终影响粉料的压制性能 出口温度过高, 雾滴能很快干? 可造成颗粒过细,松装密度? 同时也易造成喷嘴堵塞。温度过低时, 雾滴中溶剂蒸发慢, 易出现粘壁现? 且粉料颗粒强度不?破碎颗粒较多,流动性较差。试验中还发? 出口温度对颗粒形态影响较? 但由于不能通过对设备供热系统的调节控制出口温度,因此必须通过进料速度、浆料固含量的调节加以控制。最终得到的温度条件丹 进口温度110?25 ? 出口温度70?0 ℃ 2.2 喷雾压力及进料速率对SiC 造粒粉的影响 喷雾造粒? 浆料通过压力式喷嘴雾化形成雾? 热空气从顶部进入干燥? 雾滴与热空气先逆流然后顺流混合,从而快速干燥。雾化压力与雾滴大小成反? 进料速率与雾滴大小成正比, 压力较低及进料速率较大? 雾化的雾滴较?溶剂来不及蒸?粉体颗粒虽然较大但水分含量高, 流动性差; 压力过大, 进料速率较小? 雾滴喷射? 与顶部的高温空气接触面大,溶剂蒸发过快, 导致颗粒破裂, 无法形成理想粒度的粉料。通过实验确定, 压力控制?.08?.1 MPa, 进料速率控制?00mL/min 是比较合适的 2.3 固含量及粘结剂含量对SiC 造粒粉的影响 浆料的固含量及粘结剂含量对粉料流动性、粉料颗粒的形态有明显影响。固体含量高, 可明显增加球形粗颗粒的含野 固体含量?会形成大量空心颗? 造成粉料流动性的降低。同? 固含量及粘结剂含量是影响浆料粘度的主要因素。固含量越高, 粘度越大,固含量在55%?0%之间出现粘度急剧增大的现? 如图1 所示[3]。同时当固含量确定时,增加粘结剂的含量也会导致浆料粘度的增大。浆料的固含量及粘度过低? 细粉比例? 颗粒强度? 多数无法形成完整的球形颗?从而导致粉料的流动性很差。粘度过? 喷嘴易堵塞且粘壁现象严重, 但粗颗粒得率? 通过试验发现, 浆料粘度? 400?800MPa·s 之间时进料较适宜。粘结剂含量?.5%以下粒强度越大相互吸附力越小, 利于流动, 但尺寸大堆积时的空隙也大,使填充粉料密度减小 在两种相反因素作用下, 并考虑到浆料的粘度限制, 由粘结剂含量2.5%?%、固含量55 %的浆料所制得的粉,松装密度?.91 g/cm3, 流动?0s( 样品?0g) 。时对浆料粘度影响不明显,并且有利于浆料的稳定。随着粘结剂含量和浆料浓度的提? 粉料的松装密度也相应提高, 当粘结剂含量大于5%? 松装密度无明显提?但能形成流动性良好的球形颗粒, 颗粒的形貌如? 所示。一般团聚体粒子的尺寸越大、颗粒强度越大相互吸附力越小, 利于流动,但尺寸大堆积时的空隙也大, 使填充粉料密度减小。在两种相反因素作用? 并考虑到浆料的粘度限制, 由粘结剂含量2.5%?%、固含量55%的浆料所制得的粉, 松装密度?.91 g/cm3, 流动?0s( 样品?0g) 3 结论 在喷雾干燥的过程? 浆料的固含量、黏度及黏结剂的含量,以及喷雾时的温度和压力对粉料的流动性、粉料颗粒的形貌等有显著影响