铁氧体是一种用途广泛的磁性材料，其制备技术一直是被研究的内容。由于纳米粒子具有独特的表面效应和体积效应，与块体材料相比，其光、电、磁、热等性能有较大的不同，因此近年来纳米尺寸的铁氧体粉末材料的研究更加受到关注。NiFe2O4是一种常用的软磁性铁氧体材料，它具有完全反型的尖晶石结构，在晶格内部三价铁离子以等比例占据氧八面体和氧四面体中心，而二价镍离子则全部占据氧八面体中心位置。超细尤其是纳米尺度的NiFe2O4磁性粉末的制备技术及性能有了一定的研究。
我们采用溶胶-凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末，通过测定经不同温度处理的样品的X射线衍射谱，探讨NiFe2O4的粉末颗粒长大过程及颗粒纳米化所引起的衍射峰宽化效应；测定红外漫反射光谱，观察其红外特性变化；利用振动样品磁强计测定其磁性能，探讨其磁性与热处理温度、粉末粒径的关系。
1 实验过程
1.1 NiFe2O4的制备
采用溶胶-凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末样品。具体过程如下：将一定量的硝酸铁和硝酸镍，按确定的摩尔比（Fe∶Ni=2∶1)，溶入一定量的溶化后的柠檬酸中，加入少量聚乙二醇作为 分散剂，经蒸发、干燥、自燃烧等过程后，得到相应的纳米尺度的NiFe2O4原粉，并在不同温度下进行热处理。
1.2 NiFe2O4纳米粉末的表征和测试
上述NiFe2O4纳米粉末样品采用X射线衍射仪来表征；运用付立叶变换红外光谱仪测定其红外漫反射光谱；使用振动样品磁强计测定其磁性能。
2 结果与讨论
2.1 NiFe2O4纳米粉末的表征
通过对经不同温度处理的NiFe2O4纳米粉末的X射线衍射谱的观察表明，从200℃开始，随着热处理温度升高，NiFe2O4纳米晶颗粒逐渐长大，200℃处理的样品所有衍射峰的宽化效应表明其颗粒尺寸相对较小。在400℃、600℃处理的样品，衍射峰的特征发生明显跃迁，粉末颗粒长大过程主要发生在这一温度区间；而对于600℃和800℃处理的样品，虽然也遵循温度升高粉末粒径长大的规律，但两者接近。对于所有的样品，衍射峰都与粉末衍射卡片中固态反应法制备的NiFe2O4的衍射峰的位置是一致的，即为典型的尖晶石结构。图中各衍射峰随热处理温度升高，峰的强度逐渐增高，半高宽变窄，峰型更加尖锐，也说明了NiFe2O4粉末粒径的不断长大。值得注意的是，从图中结果是不能判断较低温度处理的NiFe2O4是否仍有非晶成分。
由XRD半高宽法（HFMW)，根据Scheer公式可以计算颗粒的平均粒径。平均粒径D的计算结果表明，随着热处理温度的升高，粉末的平均粒径增大，晶化程度增大；也更直接地反映了随着温度升高，粉末颗粒粒径不断长大的过程。
2.2 NiFe2O4纳米粉末的红外漫反射谱
漫反射光是光进入样品内部经过多次反射、折射、衍射及吸收后返回样品表面的光，负载了样品的结构和组成信息。光与样品的作用在反射、折射、衍射等方面的差异都将影响漫反射函数，而这些差异又与样品的粒径大小、分布和外观形态有关。
根据NiFe2O4纳米粉末的红外漫反射谱表明：经不同温度处理的样品的漫反射谱呈现相似的谱线形态和谱峰位置，区别在于不同样品的谱峰强度不同。具体讲，随着粉末粒径增大，峰的强度不断降低，十分规律，表现了强烈的尺寸效应和形态效应。值得注意的是600℃、800℃处理的样品的谱线几乎重叠，说明当粉末粒径达到一定尺度时，红外漫反射谱的尺寸效应和形态效应基本上消失了。
2.3 NiFe2O4纳米粉末的磁性能
根据不同热处理温度下NiFe2O4纳米粉末的磁滞回线及样品的基本磁特性分析表明，随着热处理温度的升高，饱和磁化强度和剩余磁化强度是不断增大的；矫顽力则先增高而后降低，在400℃处达到最大值。最大饱和磁化强度和最大矫顽力则分别达到3184A/m和60169A/m，同样这些结果也表现了明显的尺寸效应和形态效应。
3 结论
通过溶胶-凝胶方法，在不同温度下热处理，可以得到不同尺寸和形态的NiFe2O4纳米粉末。X射线衍射分析表明，200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程；而且随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大。红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应，粉末粒径越小，漫反射函数值越大；当粒径达到一定尺寸时，红外漫反射的尺寸效应和形态效应消失。NiFe2O4纳米粉末的磁性能与热处理温度、粉末的粒径大小有着十分密切的关系。
我们采用溶胶-凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末，通过测定经不同温度处理的样品的X射线衍射谱，探讨NiFe2O4的粉末颗粒长大过程及颗粒纳米化所引起的衍射峰宽化效应；测定红外漫反射光谱，观察其红外特性变化；利用振动样品磁强计测定其磁性能，探讨其磁性与热处理温度、粉末粒径的关系。
1 实验过程
1.1 NiFe2O4的制备
采用溶胶-凝胶法制备NiFe2O4纳米粉末样品。具体过程如下：将一定量的硝酸铁和硝酸镍，按确定的摩尔比（Fe∶Ni=2∶1)，溶入一定量的溶化后的柠檬酸中，加入少量聚乙二醇作为 分散剂，经蒸发、干燥、自燃烧等过程后，得到相应的纳米尺度的NiFe2O4原粉，并在不同温度下进行热处理。
1.2 NiFe2O4纳米粉末的表征和测试
上述NiFe2O4纳米粉末样品采用X射线衍射仪来表征；运用付立叶变换红外光谱仪测定其红外漫反射光谱；使用振动样品磁强计测定其磁性能。
2 结果与讨论
2.1 NiFe2O4纳米粉末的表征
通过对经不同温度处理的NiFe2O4纳米粉末的X射线衍射谱的观察表明，从200℃开始，随着热处理温度升高，NiFe2O4纳米晶颗粒逐渐长大，200℃处理的样品所有衍射峰的宽化效应表明其颗粒尺寸相对较小。在400℃、600℃处理的样品，衍射峰的特征发生明显跃迁，粉末颗粒长大过程主要发生在这一温度区间；而对于600℃和800℃处理的样品，虽然也遵循温度升高粉末粒径长大的规律，但两者接近。对于所有的样品，衍射峰都与粉末衍射卡片中固态反应法制备的NiFe2O4的衍射峰的位置是一致的，即为典型的尖晶石结构。图中各衍射峰随热处理温度升高，峰的强度逐渐增高，半高宽变窄，峰型更加尖锐，也说明了NiFe2O4粉末粒径的不断长大。值得注意的是，从图中结果是不能判断较低温度处理的NiFe2O4是否仍有非晶成分。
由XRD半高宽法（HFMW)，根据Scheer公式可以计算颗粒的平均粒径。平均粒径D的计算结果表明，随着热处理温度的升高，粉末的平均粒径增大，晶化程度增大；也更直接地反映了随着温度升高，粉末颗粒粒径不断长大的过程。
2.2 NiFe2O4纳米粉末的红外漫反射谱
漫反射光是光进入样品内部经过多次反射、折射、衍射及吸收后返回样品表面的光，负载了样品的结构和组成信息。光与样品的作用在反射、折射、衍射等方面的差异都将影响漫反射函数，而这些差异又与样品的粒径大小、分布和外观形态有关。
根据NiFe2O4纳米粉末的红外漫反射谱表明：经不同温度处理的样品的漫反射谱呈现相似的谱线形态和谱峰位置，区别在于不同样品的谱峰强度不同。具体讲，随着粉末粒径增大，峰的强度不断降低，十分规律，表现了强烈的尺寸效应和形态效应。值得注意的是600℃、800℃处理的样品的谱线几乎重叠，说明当粉末粒径达到一定尺度时，红外漫反射谱的尺寸效应和形态效应基本上消失了。
2.3 NiFe2O4纳米粉末的磁性能
根据不同热处理温度下NiFe2O4纳米粉末的磁滞回线及样品的基本磁特性分析表明，随着热处理温度的升高，饱和磁化强度和剩余磁化强度是不断增大的；矫顽力则先增高而后降低，在400℃处达到最大值。最大饱和磁化强度和最大矫顽力则分别达到3184A/m和60169A/m，同样这些结果也表现了明显的尺寸效应和形态效应。
3 结论
通过溶胶-凝胶方法，在不同温度下热处理，可以得到不同尺寸和形态的NiFe2O4纳米粉末。X射线衍射分析表明，200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程；而且随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大。红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应，粉末粒径越小，漫反射函数值越大；当粒径达到一定尺寸时，红外漫反射的尺寸效应和形态效应消失。NiFe2O4纳米粉末的磁性能与热处理温度、粉末的粒径大小有着十分密切的关系。
