岩相薄片分析是岩相学中常用的分析方法,即将岩石样品加工成透明薄片,然后通过偏光显微镜观察揭示岩石的矿物组成、微观结构、成因机制等关键信息;也可以加以SEM/EDS及EBSD等分析手段进行相应的成分和物相分析。因此,岩相薄片分析被称为地质学、矿产开发、能源勘探、地质灾害预警、材料科学等领域的“岩石解码器”。
岩相薄片
样品示例
然而岩石样品的薄片制备却始终是一个费时费力的难题。操作人员需要通过一系列操作,如切割(有时也需要镶嵌)、研磨、粘接、磨削、抛光等步骤将样品制备成粘贴在载玻片上的双面薄切片,标准厚度约为30微米。以往,岩相薄片的制备主要以手动为主,即将切割好的样品在玻璃板上进行手动湿磨。这样的制样方式虽然因为成本低廉而得到广泛的应用,但缺点也很明显:一方面这种粗放型的制备给样品带来的损伤比较大,样品厚度和平整度也不易控制;另一方面制样过程相对原始,着实属于让人“手抖”的体力活。因此,目前很多实验室都采用外协的方法来制备批量性样品,但时效和制备质量方面均无法得到保证。
手动粗磨/精磨岩相薄片样品
岩相薄片制备应用难题如何应对?
为解决岩相薄片制备这一应用难题,一些金相厂商曾先后推出相应的设备和附件,力求在提升制备操控性的同时降低操作人员的工作强度。然而,这些解决方案大都基于十几年前甚至二十多年前的技术,在自动化程度和精度方面均有所欠缺。
近期,针对行业痛点,QATM推出了全新的岩相样品制备解决方案,确保整个制样过程的精度、可靠性和效率,将岩相薄片的现代化制备向前推进了一大步。
01精密切割取样
制备薄片的第一步是将岩石样品切割成适合载玻片的标准尺寸(如3cmx2cm)。
QATM Qcut 150&200A自动精密切割机配备适用于岩相样品的金刚石切割轮,可自动、快速、平整地切割取样岩石样品,而不会造成大的变形或损伤。切割后的岩石表面质量优异,在和载玻片粘接前无需进行多步粗磨和抛光,直接用P1200碳化硅砂纸研磨获得光滑表面即可。
采用Qcut 200A精密切割机进行岩相样品取样
02粘接
经过充分研磨的岩石样品干燥后,用慢固化环氧树脂或树胶粘接在载玻片上。通常,载玻片的一侧需要进行打磨处理以消除厚度误差,增加与样品间的粘附力。QATM Qprep系列载玻片除了采用不易碎裂的低应力玻璃、厚度确定且公差小、折射率确定的优势外,还有磨砂表面型号可选,省却了对载玻片进行打磨的步骤。
为避免脱落或气泡形成,粘接后建议使用 QATM 薄片压紧器压实样品,留出足够的时间让胶粘剂彻底固化。固化后的粘接层的厚度一般约为10?m。
QATM 薄片压紧器
03切割预减薄
胶粘剂硬化后,样品接着通过精密切割机进行“预减薄”。粘有样品的载玻片被夹持在专门设计的真空吸附夹具中。样品被预切割成 300 至1000μm的厚度,同时保持平面平行度。
QATM 真空薄片样品夹具
04磨削减薄
接下来的磨削减薄过程充分体现了QATM岩相薄片解决方案的省力和效率优势——将预减薄样品从300~1000μm研磨或磨削至70~100μm目标薄片的关键过程由Qcut 200A精密切割机搭配QPREP金刚石研磨杯轮自动完成,彻底将操作人员从繁重费时的手动操作中解脱出来。在切割机软件界面中设置往复行程、目标横向去除量、步进深度以及每个步进循环的往复次数等参数后,研磨杯轮将会自动对样品做前后方向往复的定量磨削过程,实现高精度的材料去除,同时确保最佳的样品平面平行度,防止厚薄不均导致后续光学分析时矿物颜色失真或干涉色偏差。
真空吸附夹具+金刚石研磨杯轮实现自动定量磨削
定量磨削模式软件界面
需要说明的是,QATM Qprep系列金刚石研磨杯轮有多种粗细粒度可选,当应对一些要求不高的岩相薄片分析应用如快速分析,制备脆弱易松散样品或带盖玻片的岩相薄片时,可直接使用细粒度研磨杯轮将样品磨削至目标值30μm左右,而无需进行抛光。
05抛光减薄
当然,对于多数应用场景,比如进行矿物成分定量分析这样的高精度研究、处理石英等均质硬矿物和片麻岩等复杂结构的样品时,薄片样品研磨后仍需进行抛光,以达到去除细微划痕、减少光线散射、提升透光性和标准化薄片厚度的目的。
将样品从真空夹具上取下,夹持在QATM薄片单点力磨抛夹具上。该夹具通过两个压力柱,可将薄片特别均匀地压下,且同时可固定3个薄片样品。为增强玻片与夹具之间吸附力,可使用少许水或真空脂粘结载玻片。将试样夹具固定在Qpol 300 A1 ECO+自动磨抛机上,通过9μm和3μm的自动抛光步骤将样品制备至目标厚度30μm,就可以在偏振光或反射光下进行显微观察和分析了。
正确厚度的一个标准是材料的固有颜色。例如,石英始终为白色。如果有淡黄色调,则样品仍然太厚了。为了便于评估, QATM 样品磨抛夹具中间设计有一个开口,可以在不取出样品的情况下随时评估颜色。
QATM薄片单点力磨抛夹具
Qpol 300 A1 ECO+自动磨抛机
06振动抛光
有时为了更好地检测某些样品,需要制备比30微米还要薄的超薄切片。此时采用传统机械抛光法继续减薄切片可能并不适合,因为在超薄厚度时,即使轻微的压力都能损坏样品。另外,某些时候也需要对岩相薄片进行EBSD(电子背散射衍射)分析,要求试样表面没有残余应变(即损伤层)、氧化和外来污染。
在正常机械抛光程序后,使用QATM Qpol Vibro振动抛光搭配岩相薄片专用夹具,可实现温和材料去除,得到完美的制备表面,满足上述两种特殊应用的需求。
振抛用岩相薄片夹具及Qpol Vibro振动抛光机
弗尔德(上海)仪器设备有限公司隶属全球技术领先者-弗尔德集团旗下,提供最先进的样品处理与分析设备及解决方案。
旗下六大品牌:德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Microtrac MRB(麦奇克莱驰)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite?Gero(卡博莱特?盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪,QATM(奥德镁)切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计,Erwek (艾维卡) 药品药剂测试设备。
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