【原创】高纯石英,依旧是持久战——专访西南科技大学孙红娟教授


来源:www.188betkr.com 九思

[导读]本期为您带来的是西南科技大学孙红娟教授的专访。

www.188betkr.com 讯2024年11月21-22日,由www.188betkr.com 主办的“2024(第八届)全国石英大会暨展览会”在江苏徐州成功召开! 在本次大会现场,www.188betkr.com 记者有幸邀请到多位专家、企业界代表做客我们的“对话”栏目,就行业研究热点、行业发展前景等方面进行了访谈。本期为您带来的是西南科技大学孙红娟教授的专访。


专访西南科技大学孙红娟教授


www.188betkr.com :孙教授,您好,请问您近期做了哪些石英方面的工作?今后是否有一些研究或产业化方面的工作规划?


孙教授:高纯石英研究上,近期主要有三方面的工作:


一是对来自于企事业单位及搜集到的高品质高纯石英原料开展评价和提纯试验,在完成相关合作项目的同时,也根据对不同石英原料的认识创新高纯石英加工技术的研究,特别是对花岗伟晶岩和脉石英两类高纯石英原料进行系统化的提纯工艺、提纯机理的深入研究,已产出一些科研成果。


二是对前期获得的大量高纯石英的分析测试数据和研究结果进行总结,对不同类型的高纯石英原料进行评价和分类,将获得的一些经验和查明的规律应用到其他高纯石英原料提纯技术中,并开发新工艺、新技术,进一步对提纯效果进行总结,确定这些规律是否具有普适性,逐步建立起一套具有高度应用价值的“原料评价-特征标定-针对性提纯”的高纯石英提纯工艺技术模型。


三是积极推进产学研结合,通过与企业的项目合作,积极参与高纯石英矿床勘察、原料筛选及企业产线建设和技术研发中心的建设,以期把我们的研究成果和技术应用到实际生产中,并推进高纯石英材料产业的发展;通过与企业的合作,不断发现生产过程中实际问题,进而促使我们在研究过程中探索新工艺、研发新技术。这使我们与企业相得益彰,实现优势互补,达到合作共赢。


在研究和产业化方面的工作规划也是基于上述的这些工作,在研究方面团队进一步开展普适性提纯全流程模型的建立,特别是针对国内的高纯石英原料,通过不断积累建立对应的高纯石英选别提纯数据库,进而为不同类型高纯石英原料的提纯提供全程有效的模型支持;在产业化服务方面,我们在前期与生产企业合作的基础上,不断创新合作机制与服务内容,积极参与合作企业的筹划、设计、建设、试运行、生产与新技术、新工艺和新产品研发的配套服务过程,与企业合作共同打造全生产工程流程的知识产权自有化高纯石英制备产线,真正做到推动我国高纯石英原料自给与高纯石英生产技术的突破,培养一批具有扎实理论功底和实际生产经验的技术研发人员。


www.188betkr.com :孙教授,请问石英坩埚工艺技术朝着高纯度、大尺寸、长寿命方向发展,对石英砂提纯有哪些技术要求和挑战?


孙教授:石英坩埚的高纯度、大尺寸、长寿命,归根结底是作为坩埚原料的高纯石英砂能够满足高纯度、高结晶性、高均匀度和高稳定性的要求。


其中高纯度比较好理解,就是要求原料中的杂质元素和气液包裹体、羟基均处于非常低的水平,以保障坩埚的高纯度和气泡数量很少;


而高结晶性是高纯石英砂原料中晶体结构的完整性和均匀性。高结晶性和高纯度的原料能够显著提高石英坩埚的机械强度、耐热冲击性和抗晶粒生长能力,减少在高温加工和使用过程中晶界滑移和晶体间裂纹扩展的可能性。


高均匀性体现在石英砂的纯度、颗粒形态和晶体结构的一致性。坩埚材料均匀性不足可能导致局部应力集中、气泡聚集甚至裂纹产生,以至于在高温使用时出现局部坍塌或失效。尤其对于大尺寸坩埚,材料的不均匀性可能引起应力分布不均,从而导致坩埚壁厚不一与表面瑕疵等。


高稳定性是指批量生产的过程当中,始终可以保持石英砂的各项指标稳定,便于下游企业可以采用统一的工艺技术条件进行坩埚生产,并进一步开发高纯度、大尺寸、长寿命方向的进阶石英坩埚产品。


因此,石英砂原料的提纯技术和加工工艺将继续向着精细化、智能化和标准化方向发展,以支持坩埚的大尺寸化和长寿命需求,为光伏和半导体行业提供更优质的关键材料。


www.188betkr.com :孙教授,石英砂杂质元素对高端石英制品的影响有哪些?其中有何规律或经验可以指导生产吗?


孙教授:杂质元素对高端石英制品的影响存在于多个角度,并决定其具体的下游产品的性能和应用领域,但总的来说可以总结如下几类:


(1)对机械性能的影响


杂质元素(如铁、铝、钛等)通常以氧化物或晶格杂质形式存在,会削弱石英材料的结构完整性。如Fe、Ti会降低石英材料的强度和抗裂纹扩展能力,增加在高温使用下的裂纹敏感性。Al虽然会提高一定的硬度,但会导致石英材料的脆性增加。


(2)对光学性能的影响


高端石英制品(如光学透镜、光纤)对光学透过率要求很高,杂质会显著影响其光学性能。铁(Fe)、钛(Ti)和铬(Cr)等会影响可见光区域的透明性,导致石英材料出现微弱着色,而碱金属(如Li、Na、K)杂质会引起光纤传输损耗增加,影响光通信的性能。


(3)对热性能的影响


杂质会改变石英材料的热膨胀系数和耐热冲击性能。碱金属和碱土金属(如Na、K、Ca、Mg)这些元素在高温下可能导致石英坩埚的晶粒膨胀不均,降低其耐热冲击性能,并降低熔融温度。Al和Ti会改变石英材料的高温稳定性,使其在高温加工时容易发生相变或形变。


(4)对化学稳定性的影响


杂质的存在可能使石英材料的化学惰性下降。碱金属杂质在高温环境中容易与熔融硅或其他化学物质反应,破坏制品表面的完整性。铁、钛在高温和氧化气氛下容易聚集形成杂质氧化物,并进一步扩散污染单晶硅。


(5)对电性能的影响


对用于半导体用石英坩埚和光纤材料来说,电性能至关重要,杂质会影响材料的绝缘性能,Li、Na、K这些碱金属杂质会引发石英材料的电击穿强度下降,在电场环境中产生电性能失效。


(6)对坩埚使用寿命的影响


部分杂质在石英坩埚当中容易迁移和扩散,如铁和钛杂质在高温下容易在石英坩埚壁内迁移,进入熔融硅中,污染硅晶体,缩短坩埚的使用寿命。碱金属迁移后会与坩埚表面的熔融硅形成化合物,降低坩埚的耐用性。


www.188betkr.com :孙教授,越来越多的企业称,已经可以稳定产出99.998%以上的高纯石英砂,目前高纯石英制备的“卡脖子”技术难题是否已经得到解决?


孙教授:首先,国产高纯石英砂的生产确实取得了很多的技术突破,部分企业生产的高纯石英砂在杂质总量上确实已经达到4N8级的纯度,但距离完全突破“卡脖子”技术难题尚有一些关键技术问题需要突破,大致可以分为这几类。


(1)国产原料替代的问题


目前国际市场上广泛认可的优质石英矿源仍然集中在少数国家(如美国北卡罗来纳州的白岗岩矿、印度的阿咔矿等)。中国虽然发现了一些优质石英矿,但在矿石品位和开采规模上尚不能与国外典型产地的原料相比。因此,国内一部分高纯石英砂生产厂家依然需要依靠进口石英矿石原料,虽在提纯技术上取得明显突破,但尚未实现国产原料的替代。


(2)高端市场认可度不足


高纯石英砂生产中,产品的纯度、颗粒形态和杂质分布的均匀性对应用至关重要。国内石英砂产品在一致性和长期可靠性方面与国际领先品牌(如美国矽比科、挪威TQC)仍存在差距。因此,在下游企业的认可度上,仍需进一步提升产品的纯度并维持产能和质量的稳定,特别是半导体和光伏领域对供应链的稳定性要求很高。目前,国内石英砂企业进入全球顶级客户(如ASML、英特尔、台积电等)的高端供应链仍需一定时间。


(3)产品可控性不强


在高端高纯石英产品生产当中,不同类型的产品除要求整体纯度较高外,对各类杂质元素的数量均有所限定,虽然部分高纯石英砂总体杂质含量满足要求,但具体到某一项上仍有不足,如Al含量过低,而Ca、Ti等元素过高。同时,部分下游企业还需对粒度范围、羟基含量、气液包裹体含量等做进一步要求。因此,我国要完全实现突破“卡脖子”关键技术,不仅需要实现国产原料的完全替代,而且还需建立体系化的检测-标定-定向除杂甚至是杂质含量可控的提纯技术,才能彻底保障国产高纯石英砂突破外国企业封锁。


未来,通过加强技术研发、原料开发和市场开拓,中国完全解决高纯石英砂“卡脖子”难题的目标是可以实现的,但仍需持续努力和长期投入。


www.188betkr.com :孙教授,对美国矽比科公司、挪威TQC公司和中国江苏太平洋石英股份有限公司生产坩埚用高纯石英砂产品性能对比研究,对我国高纯石英规模化生产有怎样的启示?


孙教授:这三家高纯石英生产厂家属于国际认可度较高的企业,对美国矽比科公司(Unimin)、挪威TQC公司和中国江苏太平洋石英股份有限公司生产的坩埚用高纯石英砂产品性能进行对比研究,可为我国高纯石英砂的规模化生产提供宝贵的经验与启示。


(1)坚持优质矿源筛选与开发


美国Unimin和挪威TQC依赖于高品质天然石英矿石开发了系列的高纯石英提纯技术,其高纯化技术的领先除基础研究方面的领先外,更多是因为他们的研究具有更强的针对性,在保障矿源供应的情况下可以对持有的原矿不断进行深度的提纯工艺研究,不需要考虑更换石英原矿与原有技术是否还适用的问题,可以很大程度上提高研究的效率。因此,我国也需加强对高品位矿源的勘探与开发,逐步减少对国外原料进口的依赖。


(2)强化深度提纯技术和开发先进检测技术


部分研究学者和企业酸洗和氯化焙烧技术研发上已取得进展,但对比目前成熟的高纯石英砂产品,仍需进一步优化反应条件和工艺流程,提升对难除杂质(如钛、铝)的去除能力,对齐国际先进技术指标,提高石英砂颗粒的纯净度。同时也借鉴Unimin和TQC粒度分布和形态分析技术,通过优化破碎和造粒工艺,提升颗粒的球形度和表面光滑度。包括对过程检测技术进行开发和规范化,建立起能够快速识别和量化ppm或ppb级的杂质含量的检测手段与标准,为工艺优化和稳定性提供检测技术与数据支撑。


(3)优化生产工艺与质量控制体系


建立完善的企业工艺执行标准和质量控制体系,增强产品的稳定性。在研究过程中,我们团队对几组不同批次的国外高纯石英砂进行对比,发现其杂质含量、颗粒粒径、产品形貌特征都保持着极高的一致性,这可保障后端企业对国外高纯石英砂性能具有充分的信任,并在后端加工过程中实现稳定化、标准化,进而大幅度降低企业的应用试错成本。因此,我们也应当学习国际领先企业,引入自动化控制系统,确保生产过程中的一致性和精确性。通过先进的质量控制体系和过程监控,减少大规模生产中高纯石英产品的性能波动,确保批次间产品一致性。


我们要正视与国际先进水平的差距,不断学习国外的先进加工技术和生产管理制度与质量管理体系,努力攻克石英提纯关键技术,以求早日实现国产高纯石英砂达到国际先进水平,突破“卡脖子”问题,实现规模化生产。


(www.188betkr.com 编辑整理/九思)

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