www.188betkr.com 讯等静压成型技术是将待压试样粉体置于高压容器中,利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对试样进行均匀加压,当液体介质通过压力泵注入压力容器时,根据流体力学原理,其压强大小不变且均匀地传递到各个方向。此时高压容器中的粉体在各个方向上受到的压力是均匀的和大小一致的。通过上述方法使瘠性粉料成型为致密坯体的方法称作等静压法。
广义的等静压技术还分为冷等静压CIP和热等静压HIP。冷等静压是在常温下对粉料进行压制成型的等静压法。热等静压是指在高温高压下对粉料进行等压成型加烧结的一种特殊烧结方法。
由于冷等静压技术能够改善产品性能,提高产品质量,增加经济效益,与其它成型工艺相比,有许多引人注目的优点,因此,应用领域不断扩大,技术越来越成熟。迄今为止采用等静压技术的产品种类已达数百个品种,近几十年来,已广泛应用于粉末冶金、石墨、陶瓷、塑料、耐火材料、硬质合金等工业部门。
制造具有较高性能陶瓷的最有前途的方法就是利用冷态等静压成型工艺,其工序是先将粉料成型为粗坯,然后进行机械加工和烧结。由于在冷态等静压成型时采用由弹性材料制造的成型模具,加上各向同性的极高的等静压力,被加压成型的坯体具有足够的强度,可在烧结之前对其进行较为精细的机械加工;此外也具有烧成收缩小、近净尺寸的特点。因此,显著地减少了烧结后制品的加工量,从而降低了制品的成本。
当前我国社会发展,科技进步已进入稳定增长的轨道,新材料、新工艺、新装备的研发也步入发展的快车道,对于等静压技术而言,由于其先进的技术特点,压制成型制品的优异性能,更是一直以来国内外研发的热点,无论是冷等静压,还是热等静压技术与装备均是如此。同样,等静压设备与技术的发展,也促进了等静压技术在各行业、各领域中新的应用。在极具发展前景的固态锂电池领域,固态电解质的生产中就用到等静压技术与装备。
固态电解质生产中等静压技术的应用
研究人员将PEGDE、NHD、DETA、LITFSI、LLZTO按m(PEGDE):m(NHD)=1:1、m(PEGDE):m(DETA)=12.12:1、EO:Li=18:1与LLZTO混合,其中LLZTO占总质量的90%。然后将混合均匀的石榴石基超薄柔性复合固态电解质浆料转移到模具中,滚压至约20μm后,再在60℃下固化1.5个小时,接下来对其进行冷等静压(200MPa,10min),最后再在60℃下固化2个小时即可得到石榴石基超薄柔性复合固态电解质膜。
石榴石基超薄无机复合固体电解质的制备过程
另有研究人员采用冷等静压-高温固相法制备Li6.3Al0.15La3Zr1.75Ta0.25O12固态电解质。如下图所示,具体步骤如下:(1)先将一定质量的La2O3粉末在900℃下煅烧12h,去除多余的水分。再称量一定质量的LiOH·H2O,ZrO2,Ta2O5,La2O3和Al2O3,同时添加15%过量的LiOH·H2O,用来补充高温条件下造成的锂挥发,从而避免La2Zr2O7杂相生成,之后将原料装入氧化锆的球磨罐中,并加入适量异丙醇以350r/min球磨12 h。将球磨后的浆料在80℃下干燥12h。将干燥后的原料装入150ml的刚玉坩埚中放入马弗炉中,以1000℃的温度烧结6h得到Al-LLZTO前驱体。
为了进一步细化Al-LLZTO前驱体,分别取Al-LLZTO前驱体20g于两个球磨罐中,加入适量的异丙醇溶剂,350r/min球磨24 h,得到的浆料在80℃下干燥12h。将细化后Al-LLZTO前驱体粉末在5kPa的压力下制成直径16mm,厚2mm的生坯,并且真空封装,之后进行冷等静压60min。在烧结过程前,将一次球磨的Al-LLZTO前驱体粉末作为母粉覆盖在生坯上,以补充高温下锂挥发造成的锂原料损失,之后将生坯放入刚玉坩埚中在1100/1150/1200/1250℃烧结6h得到化学通式为Al-LLZTO结构的Garnet型固态电解质。
资料来源:
朱志斌等:等静压技术的应用与发展
郭青雅:Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12复合固态电解质及其全固态电池的研究
黄健:石榴石型复合固态电解质的制备与性能研究
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