“土十条”中土壤样品快速制备的一站式解决方案


来源:弗尔德(上海)仪器设备有限公司

2016年5月28日,继“气十条”(2013),“水十条”(2015)出台之后,《土壤污染防治行动计划》历经50余次修改后终于问世,共十条,35项,简称“土十条”。根据“土十条”政策,我国到2020年土壤污染加重趋势将得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,到2030年土壤环境风险得到全面管控,到2050年,土壤环境质量全面改善,生态系统实现良性循环。“土十条”还对土壤安全利用提出了具体要求,明确指出重度污染的土壤严禁种植食用农产品。


为了落实“土十条”第一条,做好全国土壤污染状况详查工作,环境保护部、财政部、 国土资源部、农业部、卫生计生委在强化顶层设计的基础上,共同组织编制了《全国土壤污染状况详查总体方案》, 经国务院同意后, 于2016年12月27日联合印发, 部署启动了全国土壤污染状况详查工作。本次详查,在综合分析土壤污染状况相关已有调查成果的基础上,进一步突出工作重点,统一技术要求,充分发挥环境保护、国土资源、农业、卫生计生等部门专业技术力量和社会专业技术力量的作用,确保在2018年底前查明农用地土壤污染的面积分布及其对农产品质量的影响,并且在2020年底前掌握重点行业企业用地中污染地块的分布及其环境风险情况。

这些措施的相继出台,也让各地承担土壤污染状况详查的实验人员倍感压力,因为分析样品数量多、种类多,对数据的准确度和重现性要求非常高,而时间要求也非常紧迫。因此对于承担土壤普查的实验室来说,合理利用好已有的分析实验设备、适当添置规划新设备也是必要的工作。这几年内,海量的样品处理不但是对于分析仪器的稳定性、精密度和重复性是个考验,从分析源头来讲,样品前处理设备的高效率和无污染引入,操作的安全性和人性化,使用寿命长且性能稳定和符合要求,也是整个实验室顺利运转的基本前提。越来越多的实验表明,分析的误差有90%以上来自于样品前处理,因此选择好的样品前处理设备,客户的实验也意味着成功了一半!

土壤污染状况详查主要针对的样品处理为“土壤”,实验人员可以依据《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》和《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》中的样品制备和分析方法做参照和指导,土壤样品的制备要求快速、高效、不引入污染、具有重现性和代表性,达到分析所需的出样尺寸,并且也对前处理设备具体需要的研磨工具进行了说明。

样品制备的细度

测试内容和方法

参考标准

<2 mm (10目)

干物质和水分

HJ613-2011

PH值测定

NY/T 1121.2-2006

机械组成 (2mm/1mm/0.5mm/250μm)

LY/T 1225-1999

土壤阳离子交换量

LY/T 1243-1999

<1 mm (16目)

多环芳烃 气相色谱-质谱法

HJ805-2016

<250μm (60目)

有机氯农药 气相色谱-质谱法


<150μm (100目)

氟化物(2mm-150μm)

GB/T 22104-2008

总铅、总镉、总砷、总铊、总铜、总铍、总铬、总镍、总锌、总汞、总钴,总钒、总锑、总钼、总锰

ICP-MS,ICP-AES,原子荧光法,火焰原子吸收分光光度法

HJ766-2015

GB/T22105.1/2-2008,

HJ731-2016

GB/T 17141-1997

GB/T 17139-1997

HJ781-2016

HJ680-2013

HJ491-2009

这么紧密的工作表,可见各地担任土壤污染状况详查实验室的样品处理工作量非常的巨大,时间非常的紧迫。这两年里的大量样品处理不但是对于分析仪器精密度和重复性的严苛考验,从分析源头来讲,样品前处理设备的高效率和无污染引入,操作的安全和人性化,性能稳定和符合要求,更是整个实验室顺利运转的牢固基础,也是操作员个人安全和卫生状况的保证。德国莱驰有着百年实验室固体样品前处理经验,针对土壤样品的处理量大,频率高,无重金属污染要求,有着成熟的解决方案。



首先采集到的土壤样品需要捣碎风干和去除里面的沙粒和生物质杂质,把样品制备到全部通过2mm筛网。由于每天采集量比较大,所以完全依赖手工捣碎效率会比较低下。德国莱驰提供颚式破碎仪BB250XL配备碳化钨颚板,不会引入重金属污染,3000w大功率可以最大处理300公斤样品每小时,研磨腔前开门设计方便清洁无死角,后置吸尘器接口不会有粉尘污染,另外可以选购带2mm筛网(1-3个)的自动分样传送带,可以截留超过2mm的颗粒再回流操作至符合要求,也可以直接接5升或30升样品收集桶,完全满足单批次处理量需求。



在得到1-3公斤的小于2mm的粗粉碎样品后,除了一部分留样,一部分直接做分析以外,大部分(堆锥四分法)样品可以直接由德国莱驰的行星式球磨仪PM400配以500ml玛瑙罐继续处理至250-75μm(60目-200目),罐子有密封圈设计,长时间研磨也不会有粉尘泄露。PM400具有4个工作位,可以最大处理1公斤样品每批次,由于太阳轮有效直径大,转速高,单批次处理时间5-10分钟(根据最终出样细度要求不等),采用备用球磨罐的方式,理论上每小时处理量可达10公斤样品。



如果客户土壤样品精细粉碎研磨的单批次样品不超过100g,而处理频次特别高,对于整个流程效率的要求非常严格。那就对清洁的简便和高效性有更高的要求,而莱驰的盘式研磨仪RS200RS300XL,只需要清洁研磨罐和研磨套件(研磨块)即可。可以加适配器同时支持4个工作位(最大100mlx4),单工作位时处理量最大2000ml。整个粉碎过程大约2分钟左右,可以由<2mm的样品处理至<100μm,而研磨罐和研磨配件可以用吸尘器直接清洁,1分钟左右即可以投入下次实验。



大部分理化分析对样品的处理细度都不超过150μm(消解),所以通常BB250XL加PM400或RS300XL的组合已经完全满足要求。如果需要制备至75μm的细度,球磨仪也可以达成超过D90的要求。而想要余下的小部分样品快速达到要求,可以选择德国莱驰臼式研磨仪RM200玛瑙罐配置。RM200设置简单,操作轻松,处理过程中可以随时从加样口加样,单批次处理量100克,5分钟左右即可以全部处理至75μm以下(干燥样品)。



如果实验室的土壤样品每天处理量只有几公斤或者只有几十份样品,德国莱驰也有灵活的小型实验室处理设备套装,代替BB250XL的小型桌上型颚式破破碎仪BB50和代替PM400的桌上型快速球磨仪MM400。



整个土壤样品的制备过程中一直会有粒度分析的需求,德国莱驰提供符合ISO和ASTM标准的分析筛,也同时提供全自动三维振动筛分仪AS200control,主机可以保存最大99个程序,舒适型紧固装置快速紧固/提取分析筛,可以大大减少人工手筛误差和劳动量,5-10分钟可以完成一个批次筛分(200g)。如果选配Easysieving联机软件,整个筛分的操作和数据输入、保存均可自动完成,实现筛分数据实时录入数据库管理系统。


以上设备和实验流程,均已在全国的环监站、辐射站拥有了成熟使用客户,得到了全国实验室客户的一致好评。这都要归功于德国莱驰本着以人为本,安全优先的设计和制造理念,把土壤样品前处理的工作从繁复变得简单,从节奏缓慢变得高效快速,从粉尘飞扬,噪声巨大的有害环境变得洁净有序的实验室。为了做好土壤环境保护基础性工作,快速开展土壤污染状况详查工作,德国莱驰全力支持全国土壤污染状况详查实验室的样品前处理工作,愿为中国土壤的修复工作竭尽一份绵薄之力。

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