PSI-4型测定仪使用说明�?/span>

一、仪器简介及应用范围

PSI-4系列为第四代透过法粒度测定仪，是测定金属、非金属及其化合物粉末的比表面积和粒度的装置。可广泛应用于粉末冶金、精细化工、硅酸盐工业、食品、制药、核工业、以及表面技术的各种粉末粒度和比表面积的测定。本仪器结构简单，操作方便，仪器有快速计算板，不需要复杂计算，测定一次只需3~5分钟、�/span>

本仪器运用的测定方法为“张瑞福法”，该方法是测定金属及其化合物粉末比表面积和粒度的国家标准：GB11107-89和国际标准：ISO10070-91，荣获国家发明奖、�/span>

PSI-4A型带快速计算板，无须复杂计算，可直接读出粒径值，使用操作非常方便、�/span>PSI-4B型带有游标卡尺，可精确测量粉末床的厚度及水柱高度，大大提高了测量范围和精度、�/span>

二、技术性能

		PSI-4A	PSI-4B
仪器设计精度		0.01	0.01
粒度测量精度		0.03	0.02
粒度测量范围	Dk	0.1~100μm	0.02~120μm
	Dv	0.02~1μm	0.002~0.5μm
比表面积测量	Sk	0.06~60(m2/g)	0.05~300(m2/g)
	Sv	6~300(m2/g)	12~3000(m2/g)
	Sw	2~150(m2/g)	0.2~1.5×103(m2/g)

注：D_k为包络比表面粒度，也称粘性流透过粒度：�/span>

D_v为全比表面粒度；Sw为质量全比表面积;

S_k为粉末包络比表面积；

S_v为粉末全比表面积，也称粉末吸附全比表面积、�/span>

工作环境９�/span>干燥，无腐蚀，温�?/span>25±12℃，相对湿度；�/span>80%

甴�/span>源：220ACV＋�/span>50Hz＋�/span>20W

外型尺寸９�/span>755×400×260 mm³

净重：12 kg

三、工作原理及结构

本仪器是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积、�/span>

仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置�?/span>U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。仪器的气流及测压系统如(图一)、�/span>

空气由微型气泴�/span>(14)加压送入系统，泄气阀(1)和水柱稳压器(13)将过量的空气排入大气，垂直压力计(12)测量供气系统的压力。调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱、�/span>

稳压后的少量的空气经干燥器后进入试样管，田�/span>U型压力计测得空气出试样管后、进精密阀前的压力。空氓�/span>*后经精密阀排入大气、�/span>

在上述系统中，对于一定量的粉末，按国栆�/span>GB11107-89即可求得粒度值：

D_k=a………………………（1（�/span>

又：ΔP=50-2H……………………………………………（2（�/span>

…………………………………………（3（�/span>

………………………………………………（4（�/span>

可得９�/span>D_k=5.34L………………（5（�/span>

上列式中９�/span>m为粉末的质量（克）；ρ_e为粉末物质的物性密度或有效密度；δ�/span>_p定义为粉末床的孔隙度；α定义为试样的下料系数，是粉末质量与密度的比值；Δp是空气透过粉末床试样的压力降（厘米水柱）；H丹�/span>U型压力计单根水柱上升高度值（厘米），U型压力计是精密等径管制成，真实的压力值应丹�/span>2H厘米水柱：�/span>L为试样（粉末床）厚度，单位为（厘米）：�/span>a为仪器常�?/span>5.34，具有量纲（厘米（�/span>^1.5，计算所徖�/span>D_k值单位为（微米）、�/span>

A�?/span>B两种型号具有完全相同的气流系统。不同之处在于粉末床及水柱高度的测量方法、�/span>

PSI-4A型如（图二）所示：中间的齿轮齿杆（8）的作用是压缩粉末床和测量压力计中水柱高度。四个腰圆型孔用来观察稳压系统的工作情况：左下孔观察水柱稳压器工作时的气泡冒出情况，�?/span>3-8（个/秒）的气泡冒出速率为宜。左上孔观察水柱稳压器的水位。右下孔观察垂直压力计的初始值，右上孔观察开泵后垂直压力计的水柱高度值，二者之差才是供气压力真实值、�/span>

仪器正面的快速计算板上图形意义如下：横坐标表示的是试样的孔隙度值，纵坐标是公制的长度单位，可度量压力计的水柱高度和粉末床的厚度。中间互不相交的曲线簇是不同孔隙度和不同压力时的等粒度线，图形下部和等粒度线相交的粗黑线是试样（粉末床）厚度纾�/span>L₀，它的横坐标值是α=1时不同厚度粉末床对应的孔隙度值，计算板可左右移动、�/span>

PSI-4B型外型见（图三）。与A型相比，少了快速计算板，多了游标卡尺。这样能更精确的测量试样（粉末床）的厚度值和压力计水柱高度、�/span>

四、仪器的调试与校凅�/span>

仪器使用前必须进行调试和校准，两种型号基本相同，主要有三项：

PSI-4A型：调节升降齿杆的旋钮，使齿杆上的指针与计算板的水平坐标基线平齐，此旵�/span>U型压力计的基准水平面应与齿杆上的指针座平面平齐如（图四）所示。如不平齐，可先调节水位微调阀（图事�/span>-13）；如仍调节不到位，则须寸�/span>U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平面低于指针座平面时）或放水的操作（归�/span>U型压力计的基准水平面高于指针座平面时）。加水操作：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗（图一-5），再松开流量计加水阀（图一-4，图事�/span>-11），慢慢放水�?/span>U型管，当U型管压力计的基准水平面接近指针座平面时，关闭加水阀。放水操作：松开加水阀（图事�/span>-11），用注射器吸出小漏斗内多余的水，直臲�/span>U型压力计的基准水平面略低于齿杆上的指针座平面平面，关闭加水阀�?后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平面与齿杆上的指针座平面平齐、�/span>1�?/span>U型压力计的校凅�/span>

PSI-4B型：U型压力计的基准水平面应与游标卡尺游标左卡脚上水平面平齐如（图五）。具体方法与PSI-4A型相同、�/span>

2、气源压力的校准与调节：供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计的初始刻度值（图三-15）。将空试样管接入气流系统如（图二-14）、（图三-14）并夹紧。开气泵，垂直压力计水位上升，调节泄气阀（图事�/span>-2），使压力计水柱上升500毫米，即达到＇�/span>500毫米+初始值），并维持此高度至测试结束。测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定、�/span>

3、精密阀的校准：将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致：若不一致，旋转调节精密阀（图事�/span>-10），佾�/span>U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定三分钟不变即可关泵停止、�/span>

五、使用与操作步骤

PSI-4B垊�/span>

1、仪器的准备：对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1�?/span>2项，卲�/span>U型压力计水平基准校准和供气压力校准两项。第3项只作定期的检查（一个星期左右一次，或视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用、�/span>

2、试样的制备：在千分之一的天平上称待测干燥粉�?/span>m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。称取粉末的数量时，应考虑下料系数α，以求得较高的测试精度。α取值的原则是：使测量时U型压力计的水柱高度落在满量程皃�/span>1/3~2/3内，粉末越粗，α值应越大；粉末越细，α值应越小。当D_k=1~20微米范围，α可取值为1~2；当D_k=20~120微米范围，α可取值为2~5，此时滤纸应用针钻孔5~6个消除滤纸阻力；归�/span>D_k=0.5~1微米范围，α可取值为0.5~1；当D_k小于0.5微米时，α可取值为0.5~0.03、�/span>

将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚�?/span>L，由此算出试样的孔隙�?/span>

。……………………（6（�/span>

3、测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧（图三-14），开气泵，通气3分钟，稳定后，利用游标测量出U型压力计的水柱上升量H、�/span>

4、计算：将已知的α、δ�/span>_p�?/span>H咋�/span>L值代入公式（5），即可求得D_k：�/span>

粉末粘性流比表面积丹�/span>（微米）^-1，或（米²/厘米³）、�/span>

停泵开泵重新读一次，测量数据，两数相对误差小亍�/span>3%，就是本次测试的*终结果。若大于3%，再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样皃�/span>D_k值，*后，三数据平均值为试样结果、�/span>

若试栶�/span>D_k小于0.4微米，通常应计算β值，和δ值、�/span>

……………………………………（7（�/span>

…………………………（8（�/span>

也可从β值查δ-β曲线（图六）得到δ，则D_v＋�/span>S_v丹�/span>

D_v=D_k/δ………………………………………（9（�/span>

S_v==……………………………（10（�/span>

注意：三次测量应给粉末床加不同压力，以得到三种不同孔隙度下测得的粒度值。三值比较起伏应不超迆�/span>3%。报告结果时，应指明测量时的孔隙度、�/span>

D_v是纳米级粉末所须粒度、�/span>

PSI-4A垊�/span>

1、仪器的准备：同B型。对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1�?/span>2项。第3项只作定期的检查（视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用、�/span>

2、试样的制备：下料系数α取1，即m=ρ_e。在千分之一的天平上称待测干燥粉�?/span>m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，移动计算板，找到试样高度纾�/span>L₀上与齿杆上的指针针尖等高的点并对准，该点的横坐标值即为粉末床的孔隙度ε_p。计算板保持不动、�/span>

3�?span style="font-variant-numeric: normal;font-variant-east-asian: normal;font-stretch: normal;font-size: 9px;line-height: normal;font-family: 'Times New Roman'">测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧如（图二-14），开气泵，通气三分钟，径�/span>U型压力计读数稳定，调节齿杆，使指针座平面不�/span>U型压力计水面平齐，此时齿杆指针所指的粒度值即丹�/span>D_k、�/span>

4�?span style="font-variant-numeric: normal;font-variant-east-asian: normal;font-stretch: normal;font-size: 9px;line-height: normal;font-family: 'Times New Roman'">α≟�/span>1时的测量：当粉末粒度D_k�?/span>20或≤1微米，改变粉末的下料系数（取α≟�/span>1）可提高测量的精度。此时，可采用与PSI-4B型相同的计算法测量。α取值的原则亦同。利用升降齿杆测出粉末床的厚度和水柱高度，代入公式（3）、（4）、（5）即可得凹�/span>D_k、�/span>

粉末粘性流比表面积为：（微米）^-1，或（米²/厘米³）、�/span>

六、仪器的维护与保兺�/span>

1�?/span>仪器内使用的水必须是蒸馏水、�/span>

2�?/span>经常保持仪器清洁，注意不要让粉末进入系统中、�/span>

3、经常检查橡皮管是否有老化、开裂导致的漏气。如有应及时更换、�/span>

4、精密阀校准后，一般不准再动。如果不小心碰动，应重新校准、�/span>

5、橡皮和玻璃管道内的水柱中不能夹带气泡、�/span>

6、仪器干燥剂的检查与更换：仪器出厂时以装好变色硅胶干燥剂在气路中，正常状态硅胶为兰色，受潮时变为粉红色。硅胶变红后，将其从管道中取出，换上干燥硅胶，管道不得泄漏溢气。原硅胶可在120ℂ�/span>~130℃干�?/span>2~3小时脱去已吸附的水分后，可反复多次使用、�/span>

附注：仪器附件箱装有９�/span>

试样管一只，多孔塞两只，毛刷一把，多孔塞提推杆一条，漏斗一个，橡皮坐一个，快速滤纸一盒，标准管一支，金属勺子一把，注射器一只，软管一根、�/span>