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无机填料作为一种重要的功能性材料,被广泛应用于各个领域,无机填料本身的表面特性往往限制了其在复合材料中的有效分散和应用。为了提高无机填料的综合性能,表面改性技术应运而生。通过对无机填料进行表面改性,可以改善其与基体材料的相容性,从而提高复合材料的整体性能、/p>
表面改性表征方法大体上可以分为直接法和间接法、/p>
所谓直接法就是通过测定表面改性后填料的表面物理化学性质,如表面润湿性、表面能、在极?非极性介质中的分散性、表面改性剂的包覆量、表面结构、形貌和表面化学组成等来表征改性的效果?nbsp;
间接法就是通过测定表面改性后填料在确定应用领域中的应用性能。由于填料表面改性的目的性很强,因此,间接法对于填料表面改性效果的评价非常重要、/p>
?)润湿接触角
接触角是润湿性的主要阿判据,固体物料在水中的接触角越大,疏水性越好。尽管测定接触角的方法很多,如角度测量法、长度测量法、毛细管渗透速度法等,但是由于很难找到完全干净的表面以及润湿接触角的滞后现象,难以准确测定出接触角。因此,在研究中可采用一些简便方法来测定试样的疏水性或润湿性,如透水速度、/p>
?)活化指?/p>
无机填料一般相对密度较大,而且表面呈极性状态,在水中自然沉降;而经表面改性处理的无机填料,表面由极性变为非极性,对水呈现较弱的非浸润性。这种非浸润性的细小颗粒,由于巨大的表面张力,在水中漂浮不沉。根据这一现象,提出“活化指数”的概念,用H表示,其含义用下式表示:H=样品中漂浮部分的重量(g?样品总重量(g)、/p>
H?-1.0的变化过程,反映出填料粉体表面活化程度由小至大。表面改性剂的用量可参考“活化指数”来确定。所谓最佳用量,即表面改性剂在填料颗粒表面上,覆盖单分子层的用量,大于此用量,将形成多层物理吸附的界面薄弱层,从而引起填充物的强度下降;低于此用量,则填料颗粒表面处理不完全,反映在活化指数的变化曲线上,如上图所示、/p>
?)粒度分布与颗粒形貌
填料表面改性后粒度大小和分布的变化,能够反映改性过程中粒子是否发生团聚,特别是是否发生了硬团聚,因为团聚将会影响改性后填料的应用性能。当前测定填料粉体粒度及其分布的主要仪器有沉降式、激光粒度分析仪,库尔特计数器及用于测定比表面积的透过法和BET法、/p>
关于粒径测量 对于疏水性的改性剂,测量粒度分布时可使用乙醇为分散媒介、/p>
需要说明的是,由于各种粒度测试仪器、方法的物理基础不同,相同样品测得的粒度的物理意义和粒度大小及其分布也不尽相同,因此在用粒度大小和分布来表征改性效果时,一定要采用相同的方法和仪器、/p>
?)吸附类型及包覆野/p>
吸附类型可通过脂肪提取器(带电动搅拌和回流冷凝装置的三口烧瓶)或热水洗涤来测定。在填料粉体颗粒表面化学吸附的表面改性剂分子比物理吸附牢固,在强烈搅拌或与其他组分混合时不易脱落,采用脂肪提取器时,在一定时间内,甲苯提取量越大,说明物理吸附越多,在吸附表面所占的比例越大。
包覆量是指一定质量的填料粉体表面所吸附的表面改性剂的质量,?或者mg/g表示。另外,国内外应用漫反射红外傅立叶转换光谱法定量分析包覆无机粉体填料方面也取得了一些进展、/p>