对比酮洛芬手性异构体
HPLC SFC 上的纯化分离效率
SFC 应用
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介绍
酮洛芬作为一种广为人知的非甾体抗炎药(NSAID),其作用机制是通过抑制环氧合酶的活性,减少花生四烯酸向前列腺素 E2 等前列环素的转化过程,进而降低炎症反应。数十年来,该药物一直应用于类风湿关节炎、骨性关节炎、强直性脊柱炎、痛风性关节炎等病症所引发的关节疼痛、肿胀,同时也用于缓解痛经、牙痛、手术后疼痛、癌性疼痛等多种疼痛症状、/p>
值得注意的是,酮洛芬存在一个手性中心,在临床应用中通常以外消旋体的形式出现。然而,仅有右旋体具备抗炎、抗风湿和镇痛的药理作用,左旋体几乎无药理活性、span style="color: rgb(86, 172, 221); box-sizing: border-box;">因此,在合成过程中,对酮洛芬进行高效的手性拆分至关重要。在本期步琦应用中,我们将对传统 HPLC 和超临界制备色谱 SFC 在拆分酮洛芬手形体时的方方面面展开对比,并对二者线性放大后的效率进行比辂strong style="box-sizing: border-box;">、/strong>
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设备、试剂和耗材
设备9/strong>
BUCHI Pure C-830 高压制备纯化系统
BUCHI SFC-250 超临界制备纯化系绞/p>
试剂和耗材9/span>
BUCHI 直链淀粉三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 5μm 21x250mm 色谱柰/p>
BUCHI 直链淀粉三-(3-?5-甲基苯基) 5μm 21x250mm色谱柰/p>
二氧化碳 (99.9%)
甲醇 (?9%)
乙醇 (?9%)
正己?nbsp;(?9%)
酮洛芬样??9%)
3
实验结果
▱/span>BUCHI Pure C-830 纯化酮洛芬化合物
设备:BUCHI Pure C-830
色谱柱:直链淀粉三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 5μm 21x250mm色谱柰/p>
流动相:35% 乙醇/65%正己烷等?/p>
流速:20mL/min
样品量:0.125mL (1.25mg)
运行时长?min
紫外波长?20nm
▱/span>BUCHI SFC-250 纯化酮洛芬化合物
设备:BUCHI SFC-250
色谱柱:直链淀粉三-(3-?5-甲基苯基) 5μm 21x250mm 色谱柰/p>
流动相:20%甲醇/80%CO2
流速:70 mL/min
样品量:0.5 mL (5mg)
运行时长?min
紫外波长?20nm
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结论
▱/span>酮洛芬单次纯化分 HPLC SFC 对比
在利用超临界制备色谱 SFC 纯化分离酮洛芬时,所采用的流动相 20% 甲醇 80% 二氧化碳构成。SFC 在本次应用中具有明显的优势:流动相流速高达到 70 mL/min,运行时间只 5 分钟,而样品分离度却与 HPLC 相差无几、span style="color: rgb(86, 172, 221); box-sizing: border-box;">利用SFC纯化分离酮洛芬,速度方面相较于传统制备型 HPLC 整整快了1.6倍之多,而且上样量能够达?倍的显著提升。在溶剂消耗方面,SFC 相较 HPLC 更是减少了高 55%,极大地节约了溶剂成本与后处理时间、/strong>
▱/span>10g 酮洛芬纯化分 HPLC SFC 对比
将酮洛芬小试纯化分离的条件线性放大到 10g,SFC 的优势变得更加明显。制备型 HPLC 需要惊人的 8334 次注射和超过 1100 小时的运行时间。相比之下,制备型SFC 只需 2000 次进样就能达到同样的效果,节省了 900 多个小时的运行时间,并减少了 90% 的溶剂用量,展现出卓越的应用效能与经济效益、/strong>
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