通过 SFC-50
对香豆素混合物进行分离纯匕/strong>
SFC应用
香豆素是一类具有广泛生物活性的天然产物,它们在医药、香料、染料和分析领域都有广泛的应用。香豆素及其衍生物因其抗肿瘤、降血压、抗菌等多方面的活性以及良好的光学特性而受到关注。在医药领域,香豆素被用于治疗多种疾病,如抗凝血药物华法令和新双香豆素。在香料领域,香豆素类衍生物用于洗涤剂、塑料制品等作为增香剂和定香剂。在染料领域,香豆素荧光染料因其高荧光效率和大的 Stokes 位移而受到重视。在分析领域,香豆素类荧光因其荧光量子产率高、Stokes 位移大、光稳定性好等优点,被用于荧光传感器分子设计、/p>
1
简今/strong>
香豆素混合物的分离挑战主要为色谱柱的选择:不同的色谱柱材料和粒径会影响分离效果。选择合适的色谱柱对于提高分离效率和分辨率至关重要。除此之外,传统的液相色谱分离可能涉及大量有机溶剂的使用,这不仅增加了成本,还可能对环境造成影响、/p>
本文提供一种通过超临界流体色谱(SFC)对香豆素混合物进行分离纯化的思路,快速筛选合适色谱柱的同时,由于采用大量 CO2作为流动相,降低溶剂成本的同时也对环境保护做出贡献、/strong>
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实验材料
▱/span>香豆 7(C-7?mg:吡喃香豆素(角型),一种通常存在于自然界中的激光染料,它的衍生物用于医药和化学,也可用 OLED 的掺杂材料、/span>
▱/span>香豆 334(C-334?mg:吡喃香豆素(角型),一种通常存在于自然界中的激光染料,合成半胱氨酸选择性荧光探针或pH指示荧光探针的起始原料、/span>
▱/span>香豆 4621(C-4621?0mg:自然界中发现的“简单”香豆素,合成抗凝血剂、抗炎剂和抗氧化超氧化物清除剂的前体、/span>
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实验设备
Sepiatec SFC-50
色谱柱:
Dio,10x250mm,5um
Silica,10x250mm,5um
PEI,10x250mm,5um
C18 ,10x250mm,5um
CBD,10x250mm,5um
2-EP,10x250mm,5um
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实验条件
分别将样品加载到 6 根不同色谱柱下,并在 20mL/min,柱温箱 40℃;背压 150bar 条件下运行,得到分离图谱如下9/strong>
通过图谱不难看出,三个香豆素类化合物 2-EP 色谱柱中分离表现最好。之后通过对改性剂进行调整,通过优化方法来改善分离度、/p>
最终确认方法条件:
色谱柱:2-EP,10x250mm,5um
流速:20ml/min
柱温?0ℂ/p>
背压?50bar
改性剂?5%甲醇等度洗脱
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结论
通过 Sepiatec SFC-50 快速筛选适合分离香豆素混合物的色谱柱与改性剂条件?5% 的甲醇用量相较于传统色谱法,极大降低有机试剂使用成本,并为后续大量制备打下基础、/p>
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