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已认?/p>
水和废水中凯氏氮的测宙/strong>
自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存?分子 N2，占大气 78%；有机氮化合?无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写 TN)、/p>
氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机?在无氧的条件下，分解为氨?在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐?，并不断减少、/p>
目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面、/p>
在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏?有机?氨氮、/p>
以下举部分标准：
HJ 636?012 水质 总氮的测 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定
HJ537- 2009 水质 氨氮的测 蒸馏-中和滴定泔/span>
硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样、/p>
在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定、/p>
设备
快速消解仪 K-439 (1154392000)
尾气吸收 K-415 (114152331)
MultiKjel K-365 (11K36531210)
样品 300mL (037377)
消化 (043087)
分析天平(accuracy ± 0.1 mg)
试剂与材斘/strong>
试剂９/span>
浓硫 96%, VWR (85546.320)
BUCHI 凯氏定氮?11057980)
NaOH 32 %, VWR (9913.9010)
2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl
硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)
尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)
100-1000µL 微量移液吸管
去离子水
安全操作请参考所有相应的 MSDS!
样品９/span>
尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度
尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水 TKN 浓度
实验步骤
3.1 消解方法
300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体?本例中为尿素原液)(?)
加入 1 片催化剂 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点、/span>
同时准备空白样品，只加试剂不加样品、/p>
将尾气吸收仪 K-415 连接 K-439 吸收酸雾、/span>
将抽吸模块安装到样品管上，进行消解、/span>(根据?)
将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照?所列参数开始消解、/span>
待样品消化完毕后在冷却位置冷却、/span>
?：样品的重量
|
样品 |
体积 [mL] |
蒸馏水稀 [mL] |
TKN 浓度 ppm |
|
尿素溶液1 |
0.2 |
200 |
0.5 |
|
尿素溶液1 |
0.4 |
200 |
1.0 |
|
尿素溶液2 |
1 |
25 |
60.0 |
?：K-439 标准消化的温度梯?/span>
|
步骤 |
温度 [°C] |
预热 |
|
预热 |
250 |
1 |
|
350 |
2 |
490 |
|
2 |
490 |
125 |
|
冷却 |
‒/p> |
35 |
注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高、/span>
3.2 蒸馏滴定
根据下列参数进行蒸馏和滴定、/p>
?：MultiKjel 蒸馏滴定的参?/span>
|
反应监测 |
Off |
|
H2O 体积 |
50mL |
|
NaOH 体积 |
40mL |
|
Reaction 时间 |
5s |
|
蒸汽等级 |
固定时间 |
|
蒸汽功率 |
100% |
|
水平检浊/p> |
Off |
|
蒸馏时间 |
180s |
|
蒸馏搅拌速度 |
5 |
|
滴定类型 |
硼酸滴定 |
|
H3BO3体积 |
60mL (2%) |
|
滴定搅拌速度 |
8 |
|
滴定开始时闳/p> |
180s |
|
样品管排穹/p> |
30s |
|
接收瓶排穹/p> |
30s |
|
Eco 滴定仪方泔br style="box-sizing: border-box;"/> |
BUCHI Blank BUCHI Sample |
|
标准滴定涱/p> |
H2SO40.01 mol/L |
|
传感器类垊/p> |
Potentiometric (pH) |
|
Endpoint pH |
4.65 |
3.3 计算
结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果、/p>
wN：氮的重量分?/p>
V样品：样品消耗滴定酸的体 [mL]
VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]
z：摩尔系?1 for HCl, 2 for H2SO4)
c：滴定液浓度[mol/L]
f：滴定系?商业溶液一般为1.000;参照产品合格?
MN：氮的分子量(14.007 g/mol)
m样品：样品质 [g]
1000：转化因子[mL to L]
%N：氮的重量百分比
P：对照品尿素的纯度[%]
结果
4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)
“空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]、/p>
200mL 去离子水样品? 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根??所列参数对进行了整理和确定，结果如?所示、/span>
?：空白测定结?300mL 样管中去离子水体 200mL)
|
|
V空白[mL] |
平均 [mL] |
SD [mL] |
RSD [%] |
|
1 |
0.408 |
0.412 |
0.012 |
2.922 |
|
2 |
0.443 |
|||
|
3 |
0.407 |
|||
|
4 |
0.406 |
|||
|
5 |
0.401 |
|||
|
6 |
0.426 |
|||
|
7 |
0.408 |
|||
|
8 |
0.435 |
|||
|
9 |
0.400 |
|||
|
9 |
0.421 |
采用公式(3)计算检测限(LOD)
ᶲn;α: factor 3.0; 取决于空白数(n=10)和显著性水?α=0.01)
SD: 空白测定的标准偏?SD=0.012 ml) [4]
根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见?4)、/p>
4.2 样品 TKN 回收玆/span>
样品体积 25mL 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果?-9所示、/span>
?：在 300mL 样管中，总样本量 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)、/span>
平均空白体积(VBlank) 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).
?:?00mL样管中，总样本量?00ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)、/span>
平均空白体积(VBlank) 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).
?: 300mL 样管中，总样本量 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)、/span>
平均空白体积(VBlank) 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).
结论
使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定?TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对 200mL 的样品体积，氮含 LOD 0.036mg /L, LOQ 0.108mg/L 。最大准确度模式 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化、/p>
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