凯氏定氮法是测定蛋白�?氮含量的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文汇总了客户在凯氮实验中常见的应用问题，并逐一分析给出解决方法，旨在帮助客户发现问题并及时排查解决、�/p>

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1.1 称量误差９�/span>

检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干�?/p>

1.2 样品或标准品污染９�/span>

重新取样，或更换标准�?/p>

1.3 玻璃器皿污染９�/span>

清洗玻璃器皿

1.4 蒸馏残留９�/span>

减少液体总量�?00mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度

1.5 实验环境中有游离氨：

检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂

1.6 滴定剂浓度错误：

检查滴定液的计算和浓度� 摩尔反应系数（每摩尔盐酸� 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸� 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算

1.7 滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气９�/span>

检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操佛�/p>

1.8 pH 电极故障９�/span>

使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缒�/p>

冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换

1.9 手工滴定指示剂变性：

重新配置母液

1.10 计算错误９�/span>

重新计算，更换实验员对实验结果核寸�/p>

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2.1 称量误差９�/span>

检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干�?/p>

2.2 滴定剂浓度错误：

检查滴定液的计算和浓度� 摩尔反应系数（每摩尔盐酸� 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸� 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算

2.3 样品或标准品污染９�/span>

重新取样，或更换标准�?/p>

2.4 样品中的氮含量较高：

减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg

2.5 样品转移过程损失９�/span>

避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁

2.6 玻璃器皿污染９�/span>

清洗玻璃器皿

2.7 消解硫酸不足９�/span>

增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）

2.8 消化时发生泄漏：

检查抽吸模块密封�?/p>

2.9 消解时发生喷溅：

调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失

2.10 催化剂与硫酸比例不对９�/span>

纠正催化剂与浓硫酸的使用比例� 1�?�?�?

2.11 消解未完成：

延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟

2.12 消解后未完全冷却９�/span>

消解后冷却至� 30 分钟

2.13 NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正� (应为 32 %)９�/span>

纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变匕�/p>

2.14 蒸馏时发生泄漏：

进行蒸汽力度测试

2.15 滴定剂浓度错误：

检查滴定液的计算和浓度� 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算

2.16 pH 电极故障９�/span>

使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换

2.17 手工滴定指示剂变性：

重新配置母液

2.18 计算错误９�/span>

重新计算，更换实验员对实验结果核寸�/p>

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3.1 称量误差９�/span>

检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干�?/p>

3.2 样品非均质：

由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样�?/p>

3.3 样品或标准品污染９�/span>

重新取样，或更换标准�?/p>

3.4 样品转移过程损失９�/span>

避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁

3.5 玻璃器皿污染９�/span>

清洗玻璃器皿

3.6 消解时发生喷溅：

调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失

3.7 消化时发生泄漏：

检查抽吸模块密封�?/p>

3.8 尾气吸收抽吸力不足：

检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泴�/p>

3.9 消解期间抽吸力太强：

使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力

3.10 消解未完成，消解时间太短９�/span>

延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30 分钟

3.11 蒸馏时发生泄漏：

进行蒸汽力度测试

3.12 蒸馏和滴定时搅拌器不工作９�/span>

清洗搅拌器，必要时进行更捡�/p>

3.13 滴定系统、滴定管、样品管中有气泡９�/span>

检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操佛�/p>

3.14 pH 电极校准不正确或未校准：

使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换

3.15 滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏９�/span>

检查滴定管，清洁或重新连接

3.16 手工滴定指示剂变性：

重新配置母液

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