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已认?/p>
土壤全氮测定
瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便、/p>
国家标准：HJ 717?014
凯氏定氮法（森林土壤）：
《森林土壤氮的测定《/strong>
土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数、/p>
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮 K-365 进行蒸馏滴定、br style="box-sizing: border-box;"/>
1
仪器
红外消解 K-436
?nbsp;尾气吸收 K-415 三级吸收装置
?nbsp;带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮 K-365
?nbsp;烘箱或冷冻干燥机
?nbsp;分析天平（精确度 ±0.1mg（/p>
2
化学试剂和样?/strong>
化学试剂９/span>
?nbsp;98% 浓硫酷/p>
?nbsp;含硒的高效催化剂牆/p>
?nbsp;32% 氢氧化钠
?nbsp;2% 硼酸?00g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节?nbsp; pH 4.65
?nbsp;0.00545mol/L 硫酸溶液
?nbsp;尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶觢/p>
?nbsp;硫酸铵，分析 99%
为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书、/span>
3
过程
样品９br style="box-sizing: border-box;"/>
?nbsp;氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土
土壤中全氮的测定包括以下步骤９/span>
?nbsp;将样品进行烘干或冷冻干燥处理
?nbsp;用消解仪 K-436 进行样品消化样品
?nbsp;使用凯氏定氮 K-365 进行蒸馏与滴宙/span>
1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-436
2、将样品加入 300mL 的样品管?/p>
3、向样品管中加入 4ml 氳/p>
4、加 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%（/p>
5、准备空白样品管，除样品外其他都功/p>
6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雽/p>
7、消化完后将样品冷却
根据 1中的参数设置消化样品
Table 1：K-436 的升温参数步骣/span>
|
步骤 |
档数 |
时间（min（/p> |
|
1 |
5 |
0 |
|
2 |
5 |
30 |
|
3 |
9 |
90 |
|
冷却 |
- |
35 |
注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消 30min、/span>
根据 2中的参数蒸馏样品
Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定
|
凯氏定氮 K-365 方法参数 |
|
|
氳/p> |
60 ml |
|
氢氧化钠 |
70 ml |
|
硼酸 |
60 ml |
|
反应时间 |
5 s |
|
蒸馏时间 |
240 s |
|
蒸汽力度 |
100% |
|
蒸馏搅拌速度 |
5 |
|
滴定搅拌速度 |
7 |
|
样品管排穹/p> |
?/p> |
|
接收瓶排穹/p> |
?/p> |
4
计算
结果计算的是氮的百分含量
WN：氮的质野/span>
V样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL（/span>
V空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL?nbsp;
Z：摩尔因子（HCl 1 H2SO42（/span>
C：滴定酸浓度（mol/L（/span>
f：滴定因子（一般为 1（/span>
MN：氮原子的摩尔分子量?4.007 g/mol?nbsp;
m样品：样品的质量（g（/span>
1000：转换系数（mL/L（/span>
%N：氮的百分含野/span>
5
结果
硫酸铵的回收玆span style=" box-sizing: border-box;"> —?nbsp;
硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回攵span style=" box-sizing: border-box;">率都 ?8% 的范围内、/span>
Table 3：硫酸铵回收率结枛/span>
|
硫酸铴/p> |
m样品（g（/p> |
V样品（mL（/p> |
% N |
回收率（%（/p> |
|
样品 1 |
0.0703 |
10.01 |
21.25 |
100.29 |
|
样品 2 |
0.0701 |
9.98 |
21.25 |
100.27 |
|
样品 3 |
0.0699 |
10.00 |
21.35 |
100.76 |
|
样品 4 |
0.0700 |
9.95 |
21.21 |
100.11 |
|
平均值（%（/p> |
- |
- |
21.27 |
100.36 |
|
RSD (%) |
- |
- |
0.01 |
0.01 |
空白样品消化体积平均 0.04mL (n=2)
土壤中全氮的测定—?nbsp;
土壤中全氮的含量测定的结果见 4、/p>
Table 4：土 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg（/span>
|
国标圞/p> |
m样品（g（/p> |
V样品（mL（/p> |
% N |
|
1 |
1.000 |
7.94 |
1.08 |
|
2 |
1.000 |
7.97 |
1.09 |
|
3 |
1.000 |
8.39 |
1.15 |
|
4 |
1.000 |
8.03 |
1.11 |
|
平均值（%（/p> |
- |
- |
1.11 |
|
RSD (%) |
- |
- |
2.5 |
6
结论及注意事顸/strong>
使用消化 K-436 及蒸馏系 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围 (?8%)
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