金牌会员
已认?/p>
在很久以前,一位叫艾奇逊的人在实验室电熔金刚石时,偶然发现了一种碳化物。这种碳化物化学性能稳定、耐磨性好、抗辐射能力强、硬度仅次于金刚石,是一种半导体,高温时能抗氧化、/p>
这种神奇的碳化物就是碳化硅SiC、/p>
目前,SiC被广泛应用于新能源汽车及发电、电源设备、射频器件等、/span>如果高纯碳化硅纯度不够,杂质元素会对碳化硅的电学性能产生影响、/span>因此,高纯碳化硅中元素杂质分析及处理具有十分重要意义、/span>
但,面对如此稳定坚硬的碳化物
分析前的消解却成为很多人的难颗/strong>
在《高纯碳化硅 微量元素的测定》GB/T 37254-2018中,推荐了一种加压酸溶的前处理方法:
使用高压密闭消解罐,加入5 mL氢氟?8 mL硝酸+5 mL硫酸,在240℃烘箱中放置16 h、/p>
但是,该方法处理时间长,高压密闭消解罐有一定危险?/strong>、/p>
消解
实验
01
仪器
EXPEC 790S 超级微波消解系统
35 mL TFM消解箠/p>
02
试剂及标准溶涱/strong>
试剂9/strong>硝酸GR、氢氟酸GR、硫酸GR
纯水9/strong>18.2 MΩ·cm去离子水
03
样品称量与消解体糺/strong>
称取0.05 g(精确至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加?mL硝酸?mL氢氟酸和6mL硫酸,摇匀。将消解管转移至超级微波平台,按照设置好的程序进行消解;冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用超纯水润?~5次,一并转移并定容?5 mL、/p>
04
超级微波消解
1)超级微波消解仪消解程序
? 消解升温程序
2)超级微波消解温度和压力曲线国/p>
03
消解状?/strong>
样品为碳化硅?9%),黑色粉末,经超级微波消解,定容能够达到澄清透明无沉淀状态、/p>
实验结论
本方案使用超级微波,可以完全消解碳化硅、strong style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;">整个消解时长? h,较标准中的方法缩短?4小时。消解温度平稳,压力无剧烈变化,消解液澄清透明,可作为碳化硅的全消解方法、/p>