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阴极铜是工业铜的一种,具有较优良的导电性、导热性、延展性、耐腐蚀性、耐磨性等特点,常加工成铜线、铜棒、铜板带、铜箔以及各类合金产品,广泛应用于电力、电子、交通设备、机械制造、建筑工业、国防工业、医学、有机化学等行业、/span>阴极铜中硫的含量对铜的电导率、热导率和塑性加工性能有显著影响,因此,其含量的准确测定有重要意义、/span>
铜中硫的分析方法主要有高频燃烧红外吸收法、燃烧碘量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法及火花放电原子发射光谱法等。其中,高频燃烧红外吸收法因分析过程中需要添加锡钨助熔剂而产生额外分析成本;燃烧碘量法需要加大称样量来获得较低的检出限,对样品的制备提出很大挑战;电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定硫含量为时需要用基体匹配法,成本较高;火花放电原子发射光谱法在处理样品时硫元素会有部分损失,需引入惰性气体隔绝空气熔铸铜锭,操作繁琐、/span>
本文使用碳硫氯元素分析仪multi EA 4000,使样品?/span>1200 ℂ/span>的氧气流中充分燃烧,硫与氧气反应生成二氧化硫气体,经干燥后,引入红外检测器测定二氧化硫含量,建立了一种电阻燃?/span>-红外吸收法测定阴极铜中微量硫的方法。本方法在不加大称样量的条件下可准确测定硫含量低臲/span>0.1μg/g的阴极铜样品,且不需要消耗锡或钨助熔剂、高纯铜基体及惰性气体,仅通过钻屑制样即可快速准确分析阴极铜中微量硫含量、/span>
称取两个阴极铜光谱分析用系列标准物质GBW(E)020274?/span>GBW(E)020275,及不同硫含量水平的阴极铜生产样品1#}/span>5#吃/span>11份,按照实验方法对其中硫含量进行测定;同时,将阴极铜生产样品1#}/span>5#分别采用标准GB/T 467?010中的高频燃烧红外吸收法或燃烧碘量法进行分析。表3数据表明:对于标准样品,实验方法测定结果与标准值一致,相对标准偏差小于2.0%;对于生产样品,实验方法测定结果和标准GB/T 467?010相吻合,相对标准偏差?/span>1.6%}/span>5.3%之间、/span>
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HTC(高温陶瓷)技?/span>
使用HTC技术,样品可在1500ℂ/span>下的氧气气氛下分解,不需要使用催化剂。对于特别复杂的基体,燃烧温度可以局部提高到1800ℂ/span>。在这种高温燃烧条件下,即使是热稳定的化合物,如硫酸盐和碳化物,也被充分氧化分解、/span>
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multi EA 4000配备了自检系统'/span>SCS(/span>,系统自动检查所有相关参数,如流量和温度,并保证无故障,全自动运行、/span>SCS提供了更多的好处,可实现气体自动关闭,分析序列结束时自动以设定温度待机,再次测量也可快速进入工作状态、/span>
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参考文献:
蒙文飞,列/span>杰,兰福荫,筈/span>.电阻燃烧-红外吸收法测定阴极铜中微量硫.冶金分析+/span>2024,44(2):71-76
MENG Wenfei,LIU Jie,LAN Fuyin,et al.Determination of trace sulfur in cathode copper by resistance combustion-infrared absorption method.Metallurgical Analysis,2024,44(2):71-76