紫外测油仪方法原琅�/strong>

� pH � 2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后，于 225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值合朗伯 - 比尔定律、�/p>

前处理步骣�/strong>

手动萃取方法

1.萃取

将水样全部转移至 1 000 mL 分液漏斗中，量取25.0 mL 正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中，充分振� 2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层 30 min 后，将上层的有机相进行脱水、�br/>2.脱水

�?）标准规定：将上层有机相萃取液转移至已加�? g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块、�br/>3.吸附

继续向萃取液中加�? g硅酸镁，置于振荡器上，以 180~220 r/min 的速度震荡 20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测、�/p>

萃取注意事项９�/strong>

�?）标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数，建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差、�/p>

例如: 在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭吇�将分液漏斗横置后双手持紧，以肘关节为支点做上下方向振摇，频率至少 120 �?min，为避免漏液不建议左右振摆�振摇 1 min 后放� 1 次，再振� 1 min 后，静置、�/p>

�?）萃取液出现乳化现象时，可滴� 3 � 4 滴无水乙醇破乳、�/p>

控制因素分析

紫外法采用正己烷作为样品萃取溶剂，标准中没有直接规定正己烷的纯度，而是对溶剂的透光率做了要求，所以不论使用的何种纯度的正己烷，分析样品前均需要对使用的正己烷做透光率检验、�/p>

1.正己烷的检浊�/p>

溶剂正己烷的检验是水质石油类检测的第一步和保证，新标准中对对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求：

使用前于波长 225 nm处，以水做参比测定透光率，透光率大�?0%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：�?00 ml 正己烷加�? 000 ml 分液漏斗中， 加入25 ml硫酸萃洗10 min，弃去硫酸相 重复上述操作，直至硫酸相近无色， 再用蒸馏水萃�?次，至透光率大�?0%即可、�/p>

标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定，即：

测定透光率所使用的参比溶液水的级别；测定溶剂透光率使用的比色皿规格、�/p>

姑且认为实验室用水均为超纯水

以实验室超纯水为参比

采用1cm石英比色皿，市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达�?0%透光率要求，无需进行脱芳处理，而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理；

采用2cm石英比色皿，市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求，均需要进行脱芳处理、�/p>

所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格�

2.萃取方式

标准中规定：将样品全部转移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振�? min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后， 将下层水相全部转移至1000 ml量筒中，测量样品体积并记彔�/p>