4 平/span>

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已认?/p>

便携?手持式紫外测油仪的操作详觢/div>

紫外测油仪方法原琅/strong>

pH 2 的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经过硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后,于 225 nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值合朗伯 - 比尔定律、/p>

20211025

前处理步骣/strong>

手动萃取方法

1.萃取

将水样全部转移至 1 000 mL 分液漏斗中,量取25.0 mL 正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振 2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层 30 min 后,将上层的有机相进行脱水、br/>2.脱水

?)标准规定:将上层有机相萃取液转移至已加? g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块、br/>3.吸附

继续向萃取液中加? g硅酸镁,置于振荡器上,以 180~220 r/min 的速度震荡 20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测、/p>

萃取注意事项9/strong>

?)标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数,建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差、/p>

例如: 在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭吇将分液漏斗横置后双手持紧,以肘关节为支点做上下方向振摇,频率至少 120 ?min,为避免漏液不建议左右振摆振摇 1 min 后放 1 次,再振 1 min 后,静置、/p>

?)萃取液出现乳化现象时,可滴 3 4 滴无水乙醇破乳、/p>

控制因素分析

紫外法采用正己烷作为样品萃取溶剂,标准中没有直接规定正己烷的纯度,而是对溶剂的透光率做了要求,所以不论使用的何种纯度的正己烷,分析样品前均需要对使用的正己烷做透光率检验、/p>

1.正己烷的检浊/p>

溶剂正己烷的检验是水质石油类检测的第一步和保证,新标准中对对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求:

使用前于波长 225 nm处,以水做参比测定透光率,透光率大?0%方可使用,否则需脱芳处理。脱芳处理方法:?00 ml 正己烷加? 000 ml 分液漏斗中, 加入25 ml硫酸萃洗10 min,弃去硫酸相 重复上述操作,直至硫酸相近无色, 再用蒸馏水萃?次,至透光率大?0%即可、/p>

标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定,即:

测定透光率所使用的参比溶液水的级别;测定溶剂透光率使用的比色皿规格、/p>

姑且认为实验室用水均为超纯水

以实验室超纯水为参比

采用1cm石英比色皿,市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达?0%透光率要求,无需进行脱芳处理,而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理;

采用2cm石英比色皿,市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求,均需要进行脱芳处理、/p>

所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格

2.萃取方式

标准中规定:将样品全部转移至1000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中。充分振? min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后, 将下层水相全部转移至1000 ml量筒中,测量样品体积并记彔/p>


海鑫?nbsp; 2021-10-26 | 阅读?872

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