双波长扫描法测定虎杖中大黄素的含野/div>

目的:砓span style="background: rgb(255, 255, 255); line-height: 150%; font-family: 宋体;">穵/span>测定虎杖中大黄素的含量;虎杖属于蓼科虎杖属植物,干燥的根具有祛风利湿散瘀定痛止咳化痰功效,是传统中药,其化学成分复杂,所含有的主要成分大黄素具有抗肿瘤抗病毒抗菌抗炎平喘等作用、/span>

方法:采用双波长薄层扫描法,波长扫描条件:硅胶G薄层板,以甲?醋酸乙酯-甲酸?5:2:1)为展开剂,双波长反射法锯齿扫描+/span>λs=440nm+/span>λr=660nm,线性参数为3,光束狭缝:2mm×2mm

结果:点样?.202ug-1.010ug,线性关系良好,Y=1424.926X+440.17,r=0.9992;平均回收率为98.04%+/span>RSD=1.47%(n=6)

结论:方法简便准确,可用于本品质量控刵/span>

1材料与仪?/span>

1.1材料

1.11虎杖原药杏/span>:蓼科虎杖属植物的干燥根和根茎

1.12试剂:对照?/span>:大黄素对照品,其余试剂均为分析纯

1.2仪器Biostep- CD60薄层扫描仪及分析软件;高效硅胶G薄层板,电子天平+/span>5ul微量进样器,

2方法

2.1实验条件

2.1.1层析:薄层板:硅胵/span>G预制板(10cm×20cm(/span>,临用剌/span>110℃活匕/span>30min

展开:甲?/span>-醋酸乙酯-甲酸'/span>15:2:1(/span>,饱和15min后展开,取出晾干自然光下检视为黄色斑点

2.1.2扫描条件双波长扫描法锯齿扫描,测定波镾/span>λs=440nm,参比波长λr=600nm,线性参数为Sx=3,光束狭缝:2mm×2mm

2.2对照品溶液制备:取大黄素对照品约5.05mg,精密称定,?/span>50ml容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液、/span>

2.2.2供试品溶液的制备

取虎杖粉碎过60目筛,称取约0.35g,精密称定,加蒸馏水30ml及盐酷/span>3ml,加热回?/span>2h,放冷;加氯仿回流提叕/span>2次,每次加氯仾/span>50ml,回?/span>1h,放冷,分取氯仿层;合并:酸水层置分液漏斗中,用氯仿提取三次,每欠/span>30ml,合并氯仿提取液,通过装有无水硫酸钠的漏斗,滤器用少量氯仿洗涤,洗液并入滤液中,回收氯仿,残渣加少量甲醇溶解,并用甲醇定容亍/span>10ml容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液、/span>

2.3方法学研穵/span>

2.3.1线性关糺/span>:精密吸取对照品溶涱/span>2,4,6,8,10ul,点于同一硅胶G薄层板上,依上述条件展开后进行扫描测定。以其峰面积积分值为纵坐标,以点样量为横坐标,作图,得一条直线,回归方程9/span>Y=1424.926X+ 440.17+/span>r=0.9992.结果表明,大黄素?/span>0.202-1.010ug范围呈现良好的线性关系。结果见?/span>1

?/span>1 线性关系考察

点样?μl)

含大黄素的量'/span>ug(/span>

A1

A2

A

2

0.200

732.49

706.27

719.38

4

0.403

991.09

1030.23

1010.66

6

0.601

1303.65

1354.19

1328.92

8

0.803

1590.76

1591.25

1591.01

10

1.010

1891.49

1845.27

1868.38

2.3.2 稳定性试骋/span>取样?/span>2ul点于薄层板上,展开。每间隔15min测定一次,1h内测宙/span>5次,积分值分别为1547.28,1515.13,1508.27,1468.45,1513.32+/span>RSD=1.66%,结果表明1h内稳宙/span>

2.3.3精密度实骋/span>取对照品6ul点于同一薄层板上,展开,将同一板上皃/span>5个点样量相同的点扫描,记录峰面积,积分值分别为1328.97,1316.54,1320.17,1332.54,1310.27+/span>RSD=0.69%,结果表明,精密度良好、/span>

2.3.4重复性实骋/span>取虎杖粉?/span>5份,每份?/span>0.37g,精密称定,按“样品溶液的制备”项下处理,叕/span>2ul点于薄层板上并测定,结果见表2,结果该批样品含大黄紟/span>1.05%+/span>RSD=1.73%,说明重复性良好、/span>


?/span>2重复性实骋/span>

取样?g)

A1

A2

A

大黄素含野/span>%

0.3815

1542.18

1534.06

1538.12

1.07

0.3770

1538.29

1555.17

1546.73

1.03

0.3704

1553.16

1543.92

1548.54

1.05

0.3703

1575.38

1563.16

1569.27

1.07

0.3751

1549.29

1554.97

1552.13

1.04

2.3.5加样回收率试骋/span>精密称取已知含量的样品共6份,各加入到大黄素对照品野/span>3.0-4.5mg,按照“供试品液的制备”项下制备依法测定各试验液中大黄素的含量,结果见?/span>3.结果平均回收率为98.04%+/span>RSD=1.47%

?/span>3加样回收率试骋/span>


麦奇?Microtrac 2020-05-06 | 阅读?195

分类

虚拟号将秒后失效

立即拨打

为了保证隐私安全,平台已启用虚拟电话,请放心拨打
(暂不支持短信)

×
是否已沟通完戏/div>
您还可以选择留下联系电话,等待商家与您联糺/div>

需求描?/p>单位名称

联系亹/p>

联系电话

已与商家取得联系
同意发送给商家
留言咨询

留言类型

需求简?/p>

联系信息

联系亹/p>

单位名称

电子邮箱

手机叶/p>

图形验证?/p>

点击提交代表您同愎a href="//www.znpla.com/m/service/registrationagreement.html" target="_blank">《用户服务协议《/a>叉a href="//www.znpla.com/m/about/privacy.php" target="_blank">《隐私协议《/a>