精微高博(JWGB)是中国材料表征仪器的领先制造商，专业从事静态比表面积及孔径分析仪、动态比表面积测定仪、蒸汽吸附仪、真密度仪等物性分析设备的研究。JW-BK系列微孔孔径分析仪核心硬件全部采用国际先进品牌，配备有“涡轮分子泵”和1000Torr�?0Torr�?torr�?.1torr不同量程的压力传感器，通过全模块化设计，配合微孔分析模型的准确应用，真正实现了微孔的精确分析，最小孔径可测达0.35nm，测试结果准确性、精确性、稳定性达到进口同类仪器水平，性价比极高�?nbsp;现介绍精微高博比表面及孔径分析仪在淀粉、枸橼酸铁、蒙脱石、硬脂酸镁等药物及药用辅料比表面积测定解决方案、�/span>

1.引言

硬脂酸镁＇�/span>Magnesium Stearate＋�/span>557-04-0）是一种触感滑腻、质感蓬松、堆密度小、具有吸附性且流动性差的白色细粉，微有特臭，不溶于水、乙醇和乙醚。硬脂酸镁是一种常见的药用辅料，镁与硬脂酸化合而成，是以硬脂酸镁（C₃₆H₇₀MgO₄）与棕榈酸镁＇�/span>C₃₂H₆₂MgO₄）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含镁应为4%-5%^[1]。硬脂酸镁常用作胶囊和片剂生产中的润滑剂，可以减小颗粒间、颗粒和固体制剂制造设备（如片剂冲头和冲模）金属接触面之间的摩擦力；且粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中分布均匀，所以比表面积决定了其润滑性能的好坎�/span>^[2]、�/span>

硬脂酸镁可分为无定型态和吸收水分后的结晶水合物，水合物包括：单水合物、二水合物和三水合物、�/span>Darren P筈�/span>^[3]指出硬脂酸镁在加热过程中＋�/span>40℃以下脱去游离水＋�span style="font-family:Times New Roman">70-105℃脱去结合水＋�span style="font-family:Times New Roman">110℃以上熔解�

2020版中国药典规定硬脂酸镁应标明比表面积值，美国药典USP规定硬脂酸镁的脱气条件为40℃抽真空2h^[4]，本文旨在探究硬脂酸镁在比表面积测试过程中的注意事项、�/span>

2比表面积测试方案

测试样品：硬脂酸镁；

测试仪器９�/span>JW-BK222比表面积及孔径分析仪，北京精微高博科学技术有限公司、�/span>

JW-BK222比表面积及孔径分析仪

2.1预处理及一般要汁�/span>

＇�/span>1（�/span>取样量：

药典规定使用氮气作为吸附质，待测面积至少＝�/span>1m²、�/span>

＇�/span>2（�/span>气体９�/span>

氮气＇�/span>77.4K）为吸附质，纯度＝�/span>99.99%：�/span>

高纯氦气、�/span>

＇�/span>3（�/span>预处琅�/span>９�/span>

测试前采用加热抽真空的方式对硬脂酸镁样品进行脱气处理、�/span>

硬脂酸镁质轻、蓬松、堆密度小，在抽真空时需注意防抽飞。精微高卙�/span>PAS软件真空选项中，真空抽速按材料类型刅�/span>“超细粉末”、“普通”和“颗粒”三类，对于硬脂酸镁样品，选择“超细粉末”，可避免样品抽飞、�/span>

2.2样品测试

静态容量法测试比表面积步骤如下９�/span>

�?�?nbsp;称样：使用万分之一天平，先称空管质量，�?/span>m₁，再称取适量样品，倒入样品管中，记样品+空管质量m₂；（注：本次实验称取1.2g（�/span>

�?�?nbsp;预处理：将样品管放至预处理位或脱气机进行脱气处理，设置脱气温度和脱气时间（注：本次实验脱气条仵�/span>40ℂ�/span>2h）；

�?�?nbsp;复核质量：预处理完成后，复核质量记为m₃：�/span>

�?�?nbsp;开始实验：将样品管放至测试位，设置测试条件，将盛有液氮的杜瓦瓶放到测试位对应的托盘中，点击开始实验；

�?�?nbsp;实验完成，导出报告、�/span>

2.3实例

国�/span>1硬脂酸镁BET比表面积计算公式

国�/span>2硬脂酸镁BET比表面积计算国�/span>

美国药典USP规定，硬脂酸镁的比表面积选点范围P/P0９�/span>0.05-0.15，美国药典和2020版中国药具�/span>^[5]均要求比表面的线性因子＞0.9975。图1可见，硬脂酸镁的BET测试结果中，线性因孏�/span>Cc满足大于0.999＋�/span>C＝�/span>0＋�/span>BET测试结果可靠、�/span>

3结论

蒙脱石测试比表面积及孔径的注意事项：

�?�?nbsp;硬脂酸镁质轻、蓬松、堆密度小，在抽真空时需注意防抽飞。使用精微高卙�/span>PAS软件，选择“超细粉末”真空选项、�/span>

�?�?nbsp;使用氮气（纯度＞99.99%）作为吸附质，待测面积至少＞1m²、�/span>

�?�?nbsp;硬脂酸镁的比表面积选点范围P/P0９�/span>0.05-0.15，比表面的线性因子＞0.9975、�/span>

JW-BK222/400比表面积及孔径分析仪�?/span>满足中国药典测试方法皃�/span>高通量快速经济型仪器。该仪器不仅可以稳定测试超低的比表面积，帮助制药行业科研团队判定产品性能，对其进行应用前景预测，更可以完成对来料、出厂成品的比表面积参数的快速测定，使厂商在研究和质量控制方面得到更好的药物产品的物理特性、�/span>