吴瑾

珠海欧美克仪器有限公司应用经理，主要负责粒度检测技术产品的应用和技术支持工作。对于粒度粒形表征基础理论、测量原理和应用技术积累了丰富、深入的实战经验，能够从粉体质量和行业要求等多个维度来分析颗粒检测与表征，为客户提供科学、独到的解决方案、�/span>

引言

在粉体材料、制药和纳米技术领域，粒度多分散体系的稳定性评估是质量控制的重要环芁�/span>。在极端且典型的案例中，当样品中存在两个离异组分（如体积�?:1）且D50位于粒度分布谷底时，传统基于单一中值粒径的评估方法将面临重大挑战。本文通过实验数据对比和理论分析，尝试提出一套多维度的稳定性评价体系、�/p>

多分散样品通常指样品中颗粒的尺寸分布范围较宽，且粒度分布曲线呈现非单一峰值的体系、�/strong>与单分散体系（颗粒尺寸高度均匀，分布狭窄）相对，多分散体系中的颗粒尺寸差异显著，可能形成双峰、多峰或连续宽分布、�/span>

� 单分敢�/span>

� 多分散（多峰（�/span>

� 多分散（连续宽分布）

�?中，样品粒度呈双峰分布，即颗粒尺寸集中在两个不同区间�?.7-15μm�?5-200μm），且两个组分体积相等（或接近），D50刚好在分布曲线谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的时候，D50的重复性、重现性往往表现不好、�/span>

� �?

不做方法开发的特征值重复性表现如下，D50的RSD值高�?8%

测量方法优化

对于所有多分散样品的粒度检测，首先需要做必要的方法学开发，优化取样、分散和测量条件，以提高样品制备的代表性（或一致性），降低测量误差和数据处理算法的影响、�/p>

以下是此类样品的测量方法要点９�/p>

1

取样前，样品充分混匀，多点取栶�/p>

2

增加取样量，遮光比控制在15~20%

3

延长测量采样时间，从常规�?se提高�?~12se

现有方法的局限性分枏�/p>

D50指标失效机制

在双峰对称分布中，D50处于谷底平台区，该区域具有显著的非单调敏感性。当峰位偏移3%时，D50波动可达15%。这种现象源于概率密度函数在该区间的低梯度特性，导致测量噪声被几何级数放大、�/span>

另外，即便D50相同，实际也可能是左边峰变矮变宽，同时右边峰变高变窄，导致产品性能差异、�/p>

重复性偏差来溏�/strong>

OMEC激光粒度仪LS-609对比测试显示（n=20），同次取样连续测量，双峰体系D50的RSD值达4.5%，显著高于单峰体系的0.2%、�/p>

� 双峰体系特征值统计结枛�/p>

� 单分散体系特征值统计结枛�/span>

偏差主要来源于：

- 进样分散的瞬时波�
- 光散射模型的边界条件敏感�
- 反演算法的局部收敛差弁�/span>

多维评价体系的构廹�/span>

评价双峰体系的稳定性，抓住“峰高、峰位、峰宽”三个关键要素，就能在复杂的粒度分布中建立可靠的质量防线、�/strong>

方法1：峰高比监控法（适合基础实验室）

操作步骤９�/strong>

1）用激光粒度仪测得分布曲线
2�?nbsp;标出两个峰顶位置（如2μm�?0μm（�br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/> 3）计算两峰高度比值：峰高毓�左峰高度/右峰高度

合格标准９�/strong>

正常波动范围：（0.9-1.1）×标准峰高比

报警阈值：连续3次＞1.2×标准峰高比或�?.8×标准峰高毓�/p>

方法2：肩宽测量法（适合基础实验室）

操作步骤９�/strong>

1）打印出粒度分布曲线
2）用直尺测量两峰外侧10%高度处的宽度（图2（�br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/> 3）记录左峰宽度（W1）和右峰宽度（W2（�/p>

� �?

合格：W1和W2变化�?5%

优势：不需要复杂计算，技术人�?分钟学会

方法3：双参数对照法（中级实验室推荐）

监控组合９�/strong>

Ø 参数A：D10（小颗粒代表值）

Ø 参数B：D90（大颗粒代表值）

操作步骤９�/p>

1）收集至�?0批合格样品数据，统计D10和D90的基准范図�/p>

2）绘制双参数控制国�/p>

- X轴：D10（范围：1.0-1.8μm（�/p>

- Y轴：D90（范围：90-116μm（�/p>

- 画出合格区域椭圆（图3（�/p>

3）实时数据标�?/p>

- 合格点：（绿色）

- 预警点：（黄色）

- 超标点：（红色）

异常判断９�/strong>

- 数据点移出椭圆→体系失稳

- 沿对角线移动→整体粒径变匕�/p>

- 垂直/水平偏移→单一峰异帷�br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/>

方法4：动态稳定性指数（DSI）（自动化产线适用（�/strong>

原理９�/strong>

通过量化双峰分布的形态变化，实时监控体系稳定性。其核心思想是：稳定� = 1 - 波动率，通过计算关键参数的偏离程度，动态反映体系失控风险、�/p>

计算公式９�/p>

操作步骤举例９�/strong>
1）建立基准参�?br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/> 2）安装在线粒度仪实时监测
3）当DSI�?.4时自动报�?br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/> 4）分级响应策�?br style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important;"/>

实验验证

条件设置９�/strong>
- 仪器：LS-609
- 样品：氧化铝/氢氧化铝混合体系�?:1�
- 温度�?5±0.5�?nbsp;
- 超声分散�?0kHz/50W�?min

结果对比９�/strong>

据悉，采用了自适应反演算法的AI粒度分析系统Mastersizer 3000+可大幅提高双�?多峰识别准确率、�/p>

总之，通过融合多参数分析、动态指数建模和人工智能技术，可成功将双峰体系的稳定性评估精度提�?-4倍、�span style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(45, 86, 164);">该体系已在高性能陶瓷、锂电浆料等领域获得成功应用，推动行业质量控制进入智能化新阶段、�/strong>

结论９�/strong>

粒度多分散样品既是工业生产的常态，也是技术攻关的重点、�/span>通过先进表征技术、智能算法与标准化体系的协同创新，传统质量控制的瓶颈正在被突破。未来，随着纳米技术、人工智能与物联网的深度融合，多分散体系的精准调控将开启材料科学的新纪元、�/p>