纳米炭黑作为一种非常重要的功能材料已在橡胶、塑料行业得到广泛应用,其粒径和粒径分布直接影响产品的工艺性能和使用性能。目前,表征炭黑粒度的方法很多,比如筛分法、电镜法、沉降法、激光法等。筛分法设备简单,结果直观,但筛孔尺寸会随使用时间和使用频率而变化,即便筛网定期会经过校准,但要克服尺寸的这种变化较为困难。但该法测试样品量大,代表性强,在炭黑行业仍作为炭黑出厂指标在产品合格证中列示。电镜法分辨率高,结果直观,容易得到一次粒径结果,但由于炭黑是不易分散的团聚体,得到的粒径分析结果难以代表样品在实际应用时的分散程度及粒度分布状态,也无法指导纳米级炭黑发挥其应有的性能优势。此时,用离心沉降法、激光衍射分析法测得的包含有二次粒径信息的粒度分布数据就更具有实际指导意义、/p>
圆盘式离心沉降法测量炭黑的尺寸分布是经典的炭黑粒径分布测试方法,有ISO标准可供使用,但其测量超细颗粒粒度及其粒度分布还存在测量时间过长以及数据处理方法复杂等缺点。激光粒度仪测试速度快、动态范围宽,结果信息量大、重现性好,测试炭黑的粒度及粒度分布有其自身的显著优势、/p>
对于难分散的样品,制样方法、测试条件不同,结果会有差异。模拟该样品在实际应用中的颗粒分散程度,本文初步设计?种分散制样方法,对同一种炭黑的粒度测试结果进行了对比浅析、/p>
1 实验部分
1.1 主要样品和材斘/p>
炭黑N234,丙酮、无水乙醇(分析纯),去离子氳div>
1.2 主要设备和仪?/p>
Topsizer Plus激光粒度分析仪(适配循环进样系统SCF-108和SCF-126B(div>
以及PIP8.1颗粒图像处理?div>
以上仪器均为珠海欧美克仪器公司生产;
Quanta 250 FEG场发射环境扫描电子显微镜,美国FEI公司生产;信仪JY96-II超声波细胞粉碎机、/p>
1.3样品制备测试方案
A法分段超声:称取样品,加入微量乙醇浸润样品,水浴超声3min;缓慢加入曲拉通溶液,探头式超声分?0min;静置恢复室温后取上层液,再次水浴超?min,静置至室温、/p>
B法丙酮分散:取适量样品,加入丙酮,搅拌,采用探头式超声分散15min、/p>
C法乙醇分散:取适量样品,加入无水乙醇,搅拌,采用探头式超声分散15min、/p>
2 结果与讨讹/p>
不同分散方法对炭黑样品进行测试的结果如表1和图1-?所示、div>