虚拟号将 180 秒后失效
使用微信扫码拨号
碘酊?/span>乙醇野/span>气相色谱测定泔/span>中华人民共和国药具/span>2015年版四部
制作碘酊时加入乙醇有什么作?/span>>/span>
碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相戏/span>+/span>碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒、/span>
关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊+/span>通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药具/span>2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空进样?/span>,乙醇含量检测、/span>
–span>、气相色谱法
本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中?/span>20ℂ/span>时乙醆/span>(C2H5OH )的含量($/span>) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定、/span>
**法(毛细管柱法)
色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯培/span>- (94%)二甲基聚硅氧烶/span>为固定液的毛细管柱;起始温度丹/span>40ℂspan>,维?/span>2分钟,以每分钞/span>3ℂ/span>的速率升温臲/span>65ℂ/span>,再以每分钟25ℂ/span>的速率升温臲/span>200ℂ/span>,维?/span>10分钟;进样口温度200ℂ/span>;检测器(FID )温度220ℂ/span>;采用顶空分流进样,分流比为19/span>1;顶空瓶平衡温度丹/span>85ℂ/span>,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低亍/span>10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0、/span>
校正因子测定精密量取恒温臲/span>20ℂspan>的无水乙醆/span>5ml,平行两份;?/span>100ml量瓶中,精密加入恒温臲/span>20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量叕/span>3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 、/span>
测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇?/span>5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温臲/span>20 ℂ/span>的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量叕/span>3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得、/span>
【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格丹/span>30m0.53mm3.00um、/span>
第二法(填充柱法(/span>
色谱条件与系统适用性试骋/span>
用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150ℂ/span>。理论板数按正丙醇峰计算应不位/span>700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于
2.0、/span>
校正因子测定
精密量取恒温臲/span>20ℂspan>的无水乙醆/span>4ml?/span>5ml?/span>6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温臲/span>20ℂ/span>的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进栶/span>3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%、/span>
测定泔/span>
精密量取恒温臲/span>20ℂspan>的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温臲/span>20ℂ/span>的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得、/span>
【附注【/span>
'/span>1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰、/span>
(2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准、/span>
仪器配置
序号 | 名称 | 规格型号 | 数量 | 单位 | 厂家 |
1 | 气相色谱?/span> | GC-2100 | 1 | ?/span> | 北京北分三谱 |
2 | 顶空进样?/span> | AHS-610 | 1 | ?/span> | 北京北分三谱 |
3 | 色谱工作竘/span> | N2000 | 1 | 奖/span> | 北京北分三谱 |
4 | 色谱柰/span> | 30m0.53mm3.00um | 1 | 核/span> | 北京北分三谱 |
5 | 氢气发生?/span> | BF-300E | 1 | ?/span> | 北京北分三谱 |
6 | 空气发生?/span> | BF-2L | 1 | ?/span> | 北京北分三谱 |
7 | 氮气钢瓶 | 40L | 1 | 瓵/span> | 北京 |
8 | 减压阀 | 双极 | 1 | ?/span> | 北京 |
9 | 电脑 | 联想 | 1 | ?/span> | 联想 |
10 | 打印朹/span> | HP | 1 | ?/span> | HP |
北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生?/span>:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国?*高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量先进的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉、/span>
北京北分三谱仪器有限责任公司
技术部
暂无数据