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精微高博基础型陶粒比表面分析?/strong>
BET 比表面积 Langmuir比表面积 外表面积的测宙/span> 样品孔容孔径、孔径分布的测定、/span>
测试范围
0.0005 m2/g 无上限(比表面积);
0.35 nm-500 nm (介孔和微孔分析);
0.0001 cm3/g- 无上限(孔体积):/span>
测试精度
?/span>1.0%范围冄/span>(比表面积):/span>
0.01nm (超微孔、常见的孔尺寸):/span>
0.04%'/span>真密度):/span>
?/span>1.5%范围内(外表面积(/span>、/span>
压力测试
样品分析站采用进口的压电薄膜传感器,1000 Torr 精度 0.15%(读出的值)、/span>
P0测试
每个样品管均有一个独立的P0管,其由一个与分析站完全分离的独立压力传感器控制。实时检测吸附物的饱和蒸汽压劚/span> 并实时参与计算、/span>
真空系统
前置机械泴/span>+二级吸附泵(极限真空?/span>6.7*10-2Pa)、/span>
实验控制流程
平衡压力可实现自动控制,微孔测试时,吸附分为四个投气阶段,脱附分为两个阶段、/span>
静态体积法分析仪采用低温氮吸附原理,测定氮吸附的静态体积法解释如下:首先,产生真空,使歧管中的压力Pcd0 和样品室的压力接近零。然后,向歧管供应氮气,直到压力达到Pd1。此时,打开位于歧管和样品室之间的电磁阀,向样品室充入氮气。在液氮温度下,氮气将被样品吸附。当氮气吸附得到平衡时,歧管中的压力和样品室的压力达到平衡,均为Pcd1。因此,样品氮吸附的野/span>▲/span>V可以通过下面的公式来计算、/span>
▲/span>V = (Pd1-Pcd1)Vtd - (Pcd1-Pcd0)Vtc
Vd—–/span>样品室阀、歧管阀和压力阀之间的体积;
Ve—–/span>样品管的体积:/span>
Vx—–/span>样品管以上至样品室阀的体积;
Vc—–/span>样品室阀以下的样品室体积 (Vc=Vx+Ve);
Pd—–/span>样品室阀和歧管阀之间的压力,采用压力传感器测量;
Pcd—–/span>代表着样品阀打开时,样品管、压力传感器和气体控制阀之间的压劚/span>
Vtd = 273.2Vd/101.3Td Vtd与外气室的体积和温度相关,可实际测量得到:/span>
Vtc = 273.2Vc/101.3Tc Vtc与样品室的体积和温度相关,可通过实验测得、/span>
2.3 氮气吸脱附量的计箖/span>
逐步增加歧管Vd中的压力Pd,打开样品室阀,之后便可以得到平衡压力Pcd,样品吸附氮气的量可以根据以下公式计算出9/span>
▲/span>Vn = (Pdn- Pcdn)Vtd- (Pcdn- Pcdn-1)Vtc
总的氮气吸附量如下:
Vn = ▲/span>V1+▲/span>V2+▲/span>V3+= ▲/span>Vn
氦气不具有被吸附的特性,因此可以用做检测死体积大小,认丹/span>Vn=0,死体积的计算可用以下公式表示:
(Pdn-Pcdn)Vtd=(Pcdn-Pcdn-1)Vtc
Q?/span>Vtc t咋/span> Vtd的比值,前者与外气室的体积和温度相关,后者与样品室的体积和温度相关;前者可以实际测量得到,后者由亍/span>Tc是非均匀的,因此不能实际测量得到,但可以通过实验测得、/span>
如果样品管中的压力达到了**倻/span> 即样品表面吸附的氮量达到?*饱和?/span> 刘/span> vd 空间中的压力将逐步降低?/span>Pd。平衡压力值则丹/span>Pcdi。样品表面的脱氮量由以下公式确定:
▲/span>Vn=(Pcdn-Pdn)Vtd-(Pcdn-1-Pcdn)Vtc
总的氮气脱附量为9/span>
Vn=Vo-(▲/span>V1+▲/span>V2+▲/span>V3+…?▲/span>Vn)
比表面积是单位材料质量的总表面积 (m2/g)。孔径分布是指孔隙体积随材料的孔径变化而变化。两者都是多孔材斘/span> 尤其是纳米材?重要的物理性质。确定比表面积和孔径分布的方法很多。氮的吸附是常用和可靠的方法、/span>
任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了完整的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:
Sg=NVm/22400W................................................................................................'/span>1(/span>
式中9/span>
Vm:样品表面单层氮气饱和吸附量'/span>mL);
N:阿佛加德罗常数'/span>6.024*10^23);
:每个氮分子所占的横截面积'/span>0.162 nm2);
W:样品的重量'/span>g)、/span>
(标准状态下+/span>1mol气体中的分子数为6.024*10^23个;1mol气体在标准状态下的体积为22.4L戕/span>22400mL)把N咋/span>的具体数据代入上式,得到氮吸附比表面积的基本公式如下9/span>
Sg=4.36Vm/W.....................................................................................................'/span>2(/span>
BET比表面的测定方法遵循多层吸附理论被广泛采用。在公式'/span>2)中已知,用氮吸附法测定比表面时,必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm+/span>而实际的吸附并非是单层吸附,而是所谓多层吸附,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附野/span>V与单层饱和吸附量Vm之间的关系,这就?/span>BET方程9/span>
P/V'/span>P0-P(/span>=1/Vm*C+'/span>C-1(/span>P/Vm*C*P0…?............................................'/span>3(/span>
式中9/span>
V:单位重量样品表面氮气吸附量:/span>
Vm:单位重量样品表面单分子层氮气饱和吸附量:/span>
P0:在液氮温度下氮气的饱和蒸气压;
P:氮气分压;
C:与材料吸附特性相关的常数、/span>
BET方程适用于氮气相对压力(P/P0)在0.05~0.35的范围,在这个范围中?/span>P/V(P0-P)寸/span>(P/P0)作图是一条直线,而且1/(斜玆/span>+截距(/span>=Vm,因此,?/span>0.05~0.35的范围中选择4}/span>5个不同的(P/P0),测出每一个氮分压下的氮气吸附野/span>V+/span>并用P/V(P0-P)寸/span>(P/P0)作图,由图中直线的斜率和截距求出Vm,再由式'/span>2)求凹/span>BET比表面,
?/span>BET方程中,C是反映材料吸附特性的常数+/span>C越大吸附能力越强、/span>
抉/span>BET方程改写,可得到如下公式9/span>
V/Vm=[P*C/(P0-P)]/{(1/C)[1-(P/P0)]+C*(P/P0)}...............................................'/span>4(/span>
V/Vm即表示氮气在样品表面吸附的平均层数,它是田/span>C咋/span>(P./span>P0)决定皃/span>,C值越?/span>+/span>吸附层数越多。用BET比表面的测定方法,不仅可以测出比表面+/span>而且可以得到C值,增加了了解材料吸附特性的信息+/span>因此具有更大的意义、/span>
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