LH-2B型流动性注尃�strong>氢化物发生器使用说明�?/p>

一、用途概�?/p>

LH-2B垊�strong>氢化物发生器属流动注射型，需与光谱仪（原子吸收光谱仪主机）配合使用，用氢化物原子吸收法测定试样中微量或痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、锗和冷原子吸收法测定汞、�/p>

二、使用提�?/p>

按启动键，自动定量吸入硼氢化钾溶液和试料溶液，两种溶液开始稳流。汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气进入电热石英吸收管（原子化器），原子吸收主机用峰高法（或峰面积）读数。废液自动排出、�/p>

三、发生器具有的特点：

3.1进液、量液系统（定量进样）、稳流器（取代蠕动泵）、程�?时间控制器等由软件控制的优级自动化体系，装置精巧，性能优于气动化体系、�/p>

3.2自动化程度高，只用一个启动键，轻按一下即可完成进液、发生、测定、清洗全过程、�/p>

3.3独特的电热石英吸收管（原子化器），装置小巧，升级快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗、�/p>

3.4分析性能优越，大部分可测氢化物元�?ng/ml，砷优于0.15ng/ml，相当于固体试样�?.1mg/g；相对标准偏差（RSD）小�?%；单次测定时�?3秒、�/p>

3.5适应性强，国内外新老型号原子吸收主机都可配置，安装方便、�/p>

3.6可靠性高，故障率低，基本没有易损件、�/p>

3.7可适用多种读数方式：峰高读数（**采用此种方式）、峰面积读数

3.8溶液用量少，测定1次，仅需试液2.8 ml�?.0ml（包括清洗）、硼氢化钾溶�?.8 ml�?.0ml、�/p>

四、仪器的安装测试

4.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧，避开燃烧室辐射热、�/p>

4.2发生器使用和存放不可让其倾斜20度以上、�/p>

4.3测试前原子吸收光光谱仪（主机）的准备

4.3.1根据原子吸收光谱仪生产厂家的使用说明书按常规开机、�/p>

4.3.2根据被测元素，安装相应的空心阴极灯，调节波长和能量（**使用高性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰）、�/p>

4.3.3光谱带宽：普通灯�?.2 nm�?.4nm，高性能灯可增加�? nm�?nm、�/p>

4.3.4读数方式的设定（请参看你原子吸收光谱仪主机说明书）、�/p>

4.3.5零点的调节：有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零，然后再开始读数；如不能自动调零，可以在按启动键后4秒（调零时间应小�?秒），再按读数键；如没有自动调零功能或调零时间大�?秒，只能手动调零，可在按启动�?秒后即按调零键�?*是每次测定都先调零、�/p>

4.4电热石英吸收管的安装调试

4.4.1电热石英吸收管的位置调节：安装吸收管之前先调节空心阴极灯的位置到**透光度，达到能量满度，将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下，前后和角度，使有**的灯能量从吸收管内通过，并再次将能量调至T90％～100%.

4.4.2石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压，使之达到仪器工�?*状态、�/p>

4.4.3电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制其温度，多数氢化物元素的原子化温度在800℃～900℃（发橙红色光）。石英原子化器与加热输出插孔连接，石英原子化器中心管直径6mm与氢化物软管输出口连接，所有准备工作做好后，调电压90V�?10V�?分钟后电热丝为橙红色�?00℃）。测汞时不需通电加热、�/p>

4.5 将本发生器配套的钢瓶减压器连接氮气（或氩气）钢瓶，输出气管接发生器背面（12）号管，打开气源，确认输出压力为0.24�?4Mpa，（出厂时没有调定），轻轻打开钢瓶总开关，再打开输出开关，（蓝色），停用时按减压器使用说明、�/p>

4.5.1载气流量的调节：调节流量计下面的旋钮，使流量至被测元素所需的流量、�/p>

4.5.2废液管下口必须垂直向下，不需设置水封，必须保证管路顺畅、�/p>

4.5.3使用温度：室温应�?5℃以上，室温高灵敏度较高，反之则较低、�/p>

4.5.4发生器面板说昍�/p>

a电源

b加热调节

c空气开兲�/p>

d启动按钮

e废液（废液管低于箱底部并**垂直（�/p>

f废气（此口不可堵塞）

g工作气体流量调节（氩或氮（�/p>

h硼氢化钾溶液进液叢�/p>

i试料溶液进液叢�/p>

j控制器（绝不可动部分（�/p>

k电压�?/p>

l总工作气体输入口

m总电源输入（220V�?A（�/p>

n接原子化器的扁二插座

o自动读数接口（主机有此功能可用）

p氢化物气体出口（接原子化器输入管（�/p>

q废气（决不可堵塞（�/p>

r原子化器氢化物气体输入口

五、注意事顸�/p>

5.1 所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符合则不能测出或是灵敏度很低。价态的还原请参考本说明书—七、应用、�/p>

5.2 所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的测定酸度请参考—七、应用，或参考有关资料、�/p>

六、操作程庎�/p>

6.1按启动键：轻按一下即可，松手有气流声、�/p>

6.2吸入溶液：按下启动键后同时自动吸入试液和硼氢化钾溶液、�/p>

6.3启动键灯亮，开始测定、�/p>

6.4按选定的读数方式读数，每吸入一次试液只能取一次读数、�/p>

6.5读数后更换试液或重复测试、�/p>

注意９�/p>

1.测定前，需清除出管道内的水和空气，先将试液和硼氢化钾溶液吸入管同时插入各自的溶液瓶中，进行2次测定过程，每次等到发生器完全反应完19秒后再开始下一次清洗、�/p>

2.开始测定时，应先测空白，前几个数据可不取，待所测空白数据稳定后，再正常读取测定数据，在以后测定过程中一般不用每次测定后清洗，如先测高含量再测低含量（含量差�?0倍以上）须多测两次后再读取数据、�/p>

3.测定完毕，为清洗所有管道，�?支进液管插入去离子水中，进行3次以上清洗过程，然后提起2支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内各种液体、�/p>

� 应用

元素：Se

试液进液�?.0ml��0.2ml ，加热电�?00V ，硼氢化钾溶液进液量3.0ml��0.2ml，载气流�?00ml，Se波长196.0nm，空气开关“开”。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。线性范围：10�?0ng/ml，灵敏度�?.3ng/ml/1%、�/p>

7.1.1空白溶液的配制：�?00ml容量瓶中加入100ml优级纯盐酸，用去离子水定容、�/p>

7.1.2 Se价态还原：�?0ml 100��g/ml Se标液�?0mL盐酸放入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，冷却，此标液为50��g/ml，再配置�?��g/ml的标液、�/p>

7.1.3 Se系列的标液配刵�/p>

用三�?00ml容量瓶中分别加入0.5ml�?ml�?.5ml 1��g/ml标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此�?ng/ml�?0ng/ml �?5ng/ml的系列标液、�/p>

7.1.4硼氢化钾溶液的配刵�/p>

称取0.6g氢氧化钠�?00ml去离子水中，充分溶解，再加入3g硼氢化钾继续溶解（如有沉积物，过滤后再用）、�/p>

元素：Hg

7.2.1测汞时原子化器无需加热，室温即可，气流�?0ml，Hg波长253.7nm，仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上，空气开关“关”、�/p>

7.2.2线性范围：10 ng/ml�?0ng/ml，灵敏度�?.4ng/ml/1%、�/p>

7.2.3空白溶液的配制：�?00ml烧杯中，加入200ml去离之水，边搅拌边缓缓地加入20ml优级纯硫酸，冷却后将溶液移入500ml容量瓶，加入少许高锰酸钾，使溶液呈微紫色，用水稀释至刻度，混匀、�/p>

7.2.4 Hg系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶中分别加入1ml�?ml�?ml1��g/ml的Hg标准溶液，再用已配好的空白溶液，定容�?00ml。此�?0ng/ml�?0ng/ml�?0ng/ml的系列标准溶液、�/p>

7.2.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.2g氢氧化钠，充分溶解在200ml去离子水中，再加�?g硼氢化钾继续溶解、�/p>

元素：Sb

7.3.1试液进液�?.0ml��0.2ml；硼氢化钾溶液进液量3.0ml��0.2ml。电�?60V左右，空气开关“开”。载气流�?50ml；Sb波长217.6nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上、�/p>

7.3.2线性范围：5 ng/ml�?0ng/ml，灵敏度�?.3ng/ml/1%A、�/p>

7.3.3空白溶液的配制：�?00ml容量瓶中加入50ml优级纯盐酸，用去离子水定容、�/p>

7.3.4 Sb系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶中分别加入0.5ml�?ml�?ml�?��g/ml的Sb标准溶液，再用已配好的空白溶液，定容�?00ml。此�?ng/ml�?0ng/ml�?0ng/ml的系列标准溶液、�/p>

7.3.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾充分溶解�?0ml去离子水中，再加�?g硼氢化钾继续溶解、�/p>

元素：Pb

7.4.1试液进液�?.0ml��0.2ml；硼氢化钾溶液进液量3.0ml��0.2ml。加热电�?50V，空气开关“开”；载气流量140ml，Pb波长283.8nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上、�/p>

7.4.2线性范围：1 ng/ml�?0ng/ml，灵敏度�?.105ng/ml/1%、�/p>

7.4.3空白溶液的配制：2ml优级纯盐酸加0.4g草酸，用去离子水定容溶液�?00ml、�/p>

7.4.4 Pb系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶中分别加入0.3ml�?.6ml�?.9ml1��g/ml的Pb标准溶液，再用已配好的空白溶液定容至100ml。此�?ng/ml�?ng/ml�?ng/ml的系列标准溶液、�/p>

7.4.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.5g氢氧化钾，充分溶解在100ml去离之水中，再加�?g硼氢化钾，继续溶解，再加�?.5g铁氰化钾，溶解、�/p>

注：配制Pb标液时，所用水及铁氰化钾的Pb量对测试时的空白的影响很大，测试时需注意。更容易的测试方法：空白溶液�?.5ml盐酸�?.8g铁氰化钾，用水定容至100ml配置。硼氢化钾溶液用0.3g氢氧化钾�?.5g硼氢化钾，用水定容至100ml配制。加热加�?00V，气体流�?50 ml�?00ml，空气开关“开”，此方法更易测试、�/p>

元素：Sn

7.5.1试液进液�?.0ml��0.2ml ，硼氢化钾溶液进液量3.0ml��0.2ml；加热电�?00V，空气开关“开”；.载气流量40ml，Sn波长284.0nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上、�/p>

7.5.2线性范围：1ng/m�?0ng/ml，灵敏度�?.4g/ml/1%A、�/p>

7.5.3空白溶液的配制：�?00ml容量瓶中加入1.25ml优级纯盐酸，用去离子水定容�

7.5.4 Sn系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶分别加�?.5ml�?.0ml�?.5ml 1��g/ml Sn标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此�?ng/ml�?0ng/ml�?5ng/ml的系列标准溶液、�/p>

7.5.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾充分溶解�?00ml去离子水中，再加�?g硼氢化钾继续溶解、�/p>

元素：Bi

7.6.1试液进液�?.0ml��0.2ml；，硼氢化钾溶液进液�?.0ml��0.2ml。加热电�?0V；空气关“关”，载气流量100ml。Bi波长306.8nm。仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上、�/p>

7.6.2线性范围：10 ng/ml�?0ng/ml，灵敏度�?.3ng/ml/1%A

7.6.3空白溶液的配制：�?00ml容量瓶中加入100ml优级纯盐酸，用去离子水定容、�/p>

7.6.4 Bi 系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶中分别加入0.5ml�?.0ml�?.5ml�?��g/ml的Bi标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此�?ng/ml�?0 ng/ml�?5 ng/ml的系列标准溶液、�/p>

7.6.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾，充分溶解在200ml去离子水中，再加�?g硼氢化钾继续溶解、�/p>

注：测试后用水清洗仪�?次、�/p>

元素：As

7.7.1试液进液�?.0ml��0.2ml；硼氢化钾进液量3.0ml��0.2ml，加热电�?10V；空气开关“开”，载气流量150ml。As波长197.3nm。仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上、�/p>

7.7.2线性范围：10 ng/ml�?0ng/ml，灵敏度�?.15ng/ml/1%、�/p>

7.7.3空白溶液的配制：�?00ml容量瓶中加入50ml优级纯盐酸，用去离子水定容、�/p>

7.7.4 As系列标液的配制：于三�?00ml容量瓶中分别加入0.2ml�?.4ml�?.6ml 1��g/ml的As(三价�?标准溶液，再用已配好的空白溶液定容、�/p>

7.7.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾，充分溶解在200ml去离子水中，再加�?g硼氢化钾继续溶解、�/p>

注：测试后用水清洗仪�?欠�/p>

价态还原：�?.00ml 100��g/ml As标液放入烧杯中，加入70mL盐酸�?+9），加入0.8g碘化钾，加热至微沸，冷却。加�?.3g抗坏血酸，溶解，用水将溶液移入100ml的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此为三价As标液、�/p>