特点

使用支持工具创建时间程序和批处理�?/span>

只需输入在一维UV色谱图上的杂质峰的保留时间，就可编制*适合的阀切换。同时创建用于获取多个杂质与各空白数据的批处理表、�/span>

有力支持杂质解析的软仵�/span>

利用作为LabSolutions附属功能的数据浏览器，比较样品与空白的数据，可方便地确认杂质的质谱图�

?（相关信息）基于Trap-Free 2维LC/MS杂质鉴定系统的药物杂质分枏�/span>

注意事项

1.本系统由LC单元、质谱仪、及启动套件构成、�/span>

2.启动套件包括专用软件和一套必要的配管部件、�/span>

基于Trap-Free 2维LC/MS杂质鉴定系统的药物杂质分枏�/span>

为了提高药物的安全性，需要解析药物中所含杂质有无遗传毒性等严重毒性，这就要求进行结构解析。LC/MS可有效应用于微量杂质的结构解析，但HPLC分析杂质时，经常�?10nm等短波长检测，因此，流动相多使用磷酸缓冲液。此时，不能以此流动相将未知杂质导入LC/MS。有时即便缓冲液的pH一致，但因一些杂质的分离状态发生变化，而难以使用LC/MS进行未知杂质的解析、�/span>

�?为阿托伐他汀钙的杂质分析，是将流动相缓冲液从日本药典收录的柠檬酸缓冲� pH5.0（为不挥发性盐，不能导入LC/MS）变更为同一pH的醋酸缓冲液，将有机溶剂从四氢呋�? 乙腈�?/1）混合液变为乙腈时的色谱图。可知主成分的洗脱时间虽然没有大的差异，但杂质的洗脱模式发生了较大变化。因此，为了解析杂质的结构解析，需要以HPLC分析条件下的流动相，将目的杂质导入LC/MS、�/span>

在此介绍应用“Trap-free 2维LC/MS杂质鉴定系统”（�?）进行上述杂质结构解析的实例、�/span>

在此系统�?维中，以通常的HPLC分析条件进行分离，将需要进行结构解析的杂质峰的峰顶附近导入捕集环路。此环路对于2维的分离起到进样器的作用�?维起到分�?维的流动相成分和目的杂质，以及导入至LC/MS的作用、�/span>

因此� 2维的分离条件几乎不进行单独探讨，使用一般的基于0.1％甲�? 乙腈的梯度洗脱导入MS部分。为了进行结构解析，MS使用可实施MSn、获得的精密质量数的LCMS-IT-TOF、�/span>

�?表示按日本药典收录的分离条件检测的杂质a（含�?.2％，参照�?）的2维的色谱图。没有进行捕集浓缩，将峰顶附近导�?维，去除了来�?维流动相的影响，可将目的杂质导入MS。图4表示对此杂质获得的MS谱图、�/span>

可同时进行正负离子测定，可测定质量数信息、�/span>

杂质a皃�/span>m/z718的MS/MS谱图结果如图5所示。将本谱图与主成分阿托伐他汀的MS/MS谱图进行比较，推测杂质a的结构为�?。并且，对于更微量的杂质b（约0.01％，参照�?），如图7所示，能够以出色的S/N比获得正、负极性的质谱图、�/span>