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【应用】肉制品中总脂肪的测定——步琦自动索氏萃取完美解决方桇/p>

【应用】肉制品中总脂肪的测定——步琦自动索氏萃取完美解决方桇/div>

肉制品中总脂肪的测定


本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量、/p>

image.png

1

设备

水解 H-506

脂肪萃取 E-500

均质 B-400

分析天平 (精度 ± 0.1 mg)

真空烘箱

玻璃砂芯支架


2

化学品及试剂

化学品及试剂9/strong>

  • 石英砂,粒度 0.3-0.9mm

  • 硅藻圞sup style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important; font-size: 12px;">®545

  • 盐酸 4mol/L

  • 石油 40-60

  • 乙醚

为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS、/span>


样品9/strong>

  • 熟肠,申报脂肪含?7.46g/100g(+/-0.595 g/100g)

  • 香肠,申报脂肪含 20g/100g

  • 碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g

3

过程

测定脂肪包括以下步骤9/strong>

  • 样品均质

  • 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来

  • 索氏提取脂肪

  • 脂肪含量计算


3.1 样品均质

  1. 将样品用均质 B-400 均质一次,持续 2 科/p>


3.2 酸水觢/strong>

  1. 准备玻璃砂芯

  2. 添加 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压宝/p>

  3. 添加 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹

  4. 在样品管中放 2 克硅藻土

  5. 在样品管中加 10 克均质后的样品,并准确称量样品重野/p>

  6. 加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液

  7. 再加 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完?/p>

  8. 预热 H-506 10 分钟

  9. 将样品管放入仪器?/p>

  10. 连接吸气管,启动真空泴/p>

  11. 当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 桢/p>

  12. 每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟

  13. 在酸水解结束时,向每个样品管中加 50mL 温水

  14. 关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品

  15. 缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中 pH 倻/p>

  16. 从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯、/p>

  17. 用pH试纸在砂芯底部检 pH 直到中?/p>

  18. 用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂?使样品拌均匀

  19. 用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中

  20. 在真空烤?100°C/200 mbar 2 小时),烘?100°C 4 小时)干燥玻璃砂芯

  21. 不建议在高温下快速干燥,因为脂肪 105°C 以上的温度下会分觢/p>

  22. 让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温

  23. 在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20?,防止硅藻土在萃取过程中被冲赶/p>


3.3 索氏提取脂肪

3.3.1 准备加热溶剂?/strong>

必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量、/p>


索氏萃取

将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩?溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)


挈span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(165, 210, 0);">?所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器、/p>


image.png

▱/span>?:调整索氏提取的液位传感?/span>


?:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参?/p>

步骤

参数

加热等级 [-]

溶剂

石油? 乙醚


_

萃取

20 循环

5 - 63

淋洗

5 min

5 - 63

智能干燥

on4

-

溶剂体积 [mL]

100


_


3.3.2 干燥提取样品

将含有样品的烧杯放入烘箱中, 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量、/span>


确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差、/span>


3.4 计算

结果根据公式计算脂肪的百分比'/span>1(/span>


image.png


  • % Fat:样品中的脂肪含野/p>

  • mTotal:烧?提取物重 [g]

  • mBeaker:空的烧杯重野/p>

  • [g] m样品:样品重 [g]


4

结果

测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如? - 7所示、/p>


?:测定熟?规格?7.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

3.4465

110.7764

111.7338

27.78

样品 2

3.4584

110.8143

111.7797

27.91

样品 3

3.2385

110.2852

111.1879

27.87

平均倻/p>


_


_


_

27.86

SD


_


_


_

0.07

RSD [%]


_


_


_

0.25


?:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

3.5497

110.0478

111.0399

27.95

样品 2

3.5504

110.8537

111.8485

28.02

样品 3

3.6765

111.1559

112.1926

28.20

平均倻/p>


_


_


_

28.06

SD


_


_


_

0.13

RSD [%]


_


_


_

0.46


?:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油 40/60 提取


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

4.4545

113.1815

114.1887

22.61

样品 2

4.4867

110.9212

111.9420

22.75

样品 3

4.5070

113.9888

115.0054

22.56

平均倻/p>


_


_


_

22.64

SD


_


_


_

0.10

RSD [%]


_


_


_

0.45


?:测定熟?规格?7.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

4.8694

111.1307

112.2417

22.82

样品 2

4.4356

111.0507

112.0589

22.73

样品 3

4.4790

111.3114

112.3310

22.76

平均倻/p>


_


_


_

22.77

SD


_


_


_

0.04

RSD [%]


_


_


_

0.19


?:测定牛肉末的脂肪含?规格:13?100?,用石油 40/60 萃取


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

5.1349

111.1593

111.8055

12.58

样品 2

5.2429

110.8860

111.5433

12.54

样品 3

5.1339

111.3167

111.9520

12.37

平均倻/p>


_


_


_

12.50

SD


_


_


_

0.11

RSD [%]


_


_


_

0.88


?:测定牛肉末的脂肪含?规格:13?100?,用乙醚 40/60 萃取


_

m样品[g]

m烧杯[g]

mtotal[g]

% Fat

样品 1

5.0079

110.4678

111.1042

12.71

样品 2

5.0111

111.2665

111.8964

12.57

样品 3

5.0529

111.3072

111.9396

12.52

平均倻/p>


_


_


_

12.60

SD


_


_


_

0.10

RSD [%]


_


_


_

0.79


5

结论

使用水解 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏?RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取?0 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解、/p>

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