一-strong>微控粘土吸蓝量试验仪的原理及结构
1. 原理
粘土中膨润土对亚甲基蓝有很强的吸附能力,这种吸附能力的大小取决于膨润土的种类和产地,但也与膨润土的分散程度有一定关系,因此,测定前对试样进行充分的分散,才能较准确地测定出的吸蓝量、/font>
采用超声波分散处理膨润土试样,是根据超声波能使液体中产生“空化”作用,即液体在频率很高的超声波中,将产生许多微小的“空穴”。当这些“空穴”增长到一定大小或受到压力波作用时会很快破灭。这些空穴的瞬时崩溃能产生高温高压,使液体中形成局部的激波,具有很强的分散效应。因此,附在固体表面的污染物或聚集的团粒就会很快地被分离开。利用这一原理就可以将试样中的粘土分散成微小颗粒,或从砂粒表面剥落下来,起到充分分散的作用、/font>
用滴定法测定试样的吸蓝量时,需同时配合机械搅拌,使试样与亚甲基蓝充分接触,进行吸附反应。对试样悬浊液用亚甲蓝溶液逐步滴定,并在滤纸上进行点滴试验。当发现悬浊液中开始出现游离的亚甲蓝时,既断定试样已达到了饱和吸附(滴定达到“终点”),由此可测出试样的吸蓝量、/font>
2.仪器结构
亚甲蓝粘土测定仪主要由试样分散装置,机械搅拌和滴定装置组成。两台装置是独立的,可同时工作,由微型计算机分别控制分散处理和搅拌时间。其结构见下国
(1) 试样分散装置是由超声波清洗器(超声波分散器)、附件和定时器组成。超声清洗器(型号MJ-50)是一种小型台式全晶体管电路超声装置,该装置采用压点陶瓷材料——锆钛酸铝换能器,转换效率高、分散效果好、噪音低,而且功率消耗也较小。超声波清洗器可以单独使用、/font>
(2) 滴定装置
自动滴定器有两个自动滴定管,滴定?和滴定管2。滴定管1由“滴定开关”和高性能防腐电磁阀DZ1控制亚甲基蓝溶液的滴定;滴定?用手挤压玻璃珠使亚甲基蓝溶液滴定。两种滴定管同时使用时,滴定液的毫升同时读取相加。溶液瓶可以?00ML小口试剂瓶或?000ML小口试剂瓶,试剂瓶中加入亚甲基蓝溶液后,由“加液开关”控制高性能防腐电磁阀DZ2,气源通过DZ2给溶液瓶加压使亚甲基蓝溶液同时加入滴定管1和滴定管2,当溶液加满滴定管时。松开“加液开关”,溶液返回溶液瓶,滴定液自动对零、/font>
?)搅拌器
由微型计算机控制交流电机的工作时间,由联轴器连接搅拌轴通过涡轮片对试液进行充分搅拌、/font>
? 仪器的安裄/font>
1.仪器安装前先检查各部件是否齐全,有无损坏,并将各部件擦净、/font>
2.将仪器放在稳固的平台上,把仪器的电源线连接到AC220V/10A的三芯插座上,注意电源有接地,以免操作人员触电、/font>
3.将烧杯托架上底盘中心线相重合搅拌轴。然后拧紧固定螺丝、/font>
4.将溶液瓶放在仪器附近,橡皮瓶塞上有两个直管,其中一个接近瓶底,用皮管连接到“进液口”。另一个接到“出气口”,塞紧橡皮瓶塞。把橡皮双连球(或有压气源,注意气源气压应小?.05Mpa)用皮管接到“进气口”、/font>
5.将超声波电源插头,插到仪器后面的超声波插座上,把超声波原配定时器设定在常开状态、/font>
6.超声波清洗器可以单独使用。当插到仪器的插座上时,注意使用时将超声波清洗器上的定时器设定为连续常开状态、/font>
? 参数
1. 测定装置
1)滴定管25ml +25ml 精度1%:/font>
2)搅拌器转 1300r/min:/font>
6W:/font>
220V10%?0Hz:/font>
3)定时器定时范围 0~99分钟:/font>
2. 试样分散装置(超声分散器型号50(/font>
1)超声频 402kHz:/font>
2)输出功 50W:/font>
3)电 220V10%?0Hz:/font>
4)分散槽尺寸(长?#215;高)15014095mm
5)外形尺寸(?#215;?#215;高) 177167200mm
?微控粘土吸蓝量试验仪使用前的准备工作
1.搅拌时间和超声发散时间的设宙/font>
按键说明:“启/停”:用于启动和暂停定时器计时;在设定定时时间时,为加一键。“复位”:用于将定时器恢复到设定值和终止工作;在设定定时时间时,为减一和确认键、/font>
按一下“启/停”键,开始,相应搅拌器工作,同时个位数字右下脚的小数点亮。定时时间到,显示窗口显示?0”相应红外线灯灭,小数点不亮。定时器自动恢复到设定值。当定时器计时开始时,按“复位”键停止工作。当定时器工作时,再按一下“启/停”键,可暂停计时,同时搅拌器暂停工作。在暂停过程中,再按一下“启/停”键恢复计时;或按“复位键停止工作,计时恢复到初始状态、/font>
根据所需时间,分别设定定时器时间。设定搅拌时间和超声发散时间的方法:按住“启/停”键?秒后,仪器恢复到机器时间3.0,同时十位数字右下脚的小数点亮。再按“启/停”键,该数字?,按“复位”键数字将减1。将该数字调整到要设定的数值,再按“复位”键5秒后小数点不亮,数字显示的为设定时间。用上述同样方法设定另一个的时间
2.超声分散(清洗)?/font>
(1)向分散器槽内加入蒸馏水或清洁自来水,液面高度?0~45mm。将分散器电源插头插入仪器定时控制器上的插座?超声波电?内,仪器上的超声波电源是AC220V,具有定时通断功能,只要将超声分散器上的定时器设定为常开即可。将定时器设定为5分钟、/font>
(2)单独使用时,将超声分散器电源插头插到AC220V插座上,将分散器上的钮至5分钟位置,按下“开关”定时器灯亮,分散器开始工作,观察分散槽内水的振动情况是否正常。分散器工作5分钟后自动停止,指示灯熄灭、/font>
2.自动滴定?/font>
?)把溶液瓶橡皮塞上的两个皮管分别接到“进液口”和“出气口”,将贮存在棕色瓶中按规定浓度配制的亚甲蓝溶液注?00ML溶液瓶,然后将溶液瓶塞紧盖、/font>
?)将双连球充气球,或者气源接到进气孔,(如果有气源,气源压力不能大于0.05Mpa),用左手压缩双连球(充气?,向溶液瓶中充气加压,用手按住“加液”开关,电磁阀打开,亚甲蓝滴定溶液被压入滴定管内、/font>
?)当滴定管内液体上升到顶部扩大的溢流部分时,抬起加液开关,电磁阀关闭。滴定管内液面自动对零点、/font>
?)在向溶液瓶中充气加压过程中,应注意检查溶液瓶口处,不应有漏气或漏溶液现象、/font>
3.试样准备
?)试样要?055℃烘干至恒重,放在干燥器中冷却备用、/font>
?)用感量1%g天平称膨润土试样0.20g(型砂试?.0g)倒入250mL玻璃杯中、/font>
?)向烧杯中加?0ml浓度?%的焦磷酸钠溶液,摇匀。如发现硼润土有结块,应仔细用玻璃棒碾开,注意玻璃棒取出时不要将膨润土带出、/font>
?微控粘土吸蓝量试验仪的使?/font>
1.将盛有试样悬浊液的玻璃烧杯放在超声分散器内,使烧杯底浸入水中?~8mm、/font>
2.将超声波定时设定?分钟,(单独使用时,分散定时器旋钮调?分钟位置),按下“启动”分散器开始工作。观察烧杯液面振荡情况,液面应出现波纹或有波浪翻滚,否则可调整超声波中水的加入量,使烧杯中的悬浮液得到的振荡效果、/font>
3.5分钟后分散器自动停止工作,取出烧杯擦干底,将烧杯放在搅拌器的烧杯托架,平稳地将烧杯托架升起,使烧杯底距搅拌轴上的叶片?mm,锁紧托架。玻璃滴定头应正对烧杯口、/font>
4.手按滴定开关,开始滴定、/font>
5.从滴定管上的刻度观察滴入烧杯中的亚甲蓝溶液数量,当达到试样预计吸蓝量?0~90%时关闭滴定阀DZ1或者停止挤压玻璃珠、/font>
6.将搅拌器定时器时间设定为2分钟(120?,按“启/停”键,搅拌器开始工作?分钟后自动停止、/font>
7.用玻璃棒沾少许试液在中速滤纸上做点滴试验,观察滤纸上液滴周围是否出现淡蓝绿色晕环,同时在液滴圆点下注明滴入试样溶液中亚甲蓝的毫升数、/font>
8.如未出现晕环,再滴入1ml亚甲蓝溶液,然后再搅?分钟,并进行点滴试验,如还未出现晕环,则继续滴入亚甲?ml,依次进行直至发现蓝点周围出现淡蓝绿色晕环为止、/font>
9.继续搅拌2分钟后,再做一次点滴试验。如晕环已消失,说明尚未到达终点,应继续增加滴亚甲蓝?可加0.5?ml)。如晕环已不再消失时,表明试样已达到饱和吸附,试样中已开始出现游离染料,此时滴入亚甲蓝量,即是试样的吸蓝量。滴定及点滴试验的全过程,见操作示意图、/font>
10. 滴定完毕,取下烧杯,洗净以备下次使用、/font>
11. 滴定试验注意事项:
(1)点滴试验在滤纸上应顺序有规律地进行,并注明每点的滴蓝量、/font>
(2)点滴大小以圆点直?0?5mm为宜,不可过小,以免影响试验的精确度、/font>
(3)出现淡蓝绿色晕环宽度?.5?mm为准、/font>
(4)为便于判断和点滴终点数值,在出现晕环达到终点后,再增加1?次点滴试验,??个过量的点滴试验,供判断重点时参考、/font>
(5)如果次滴入亚甲蓝就出现过宽的晕环,说明一开始加入的亚甲蓝已经过量,应重新换试样进行测定、/font>
(6)硼润土试样重?.2g,亚甲蓝溶液浓度?.2%,所以滴定亚甲蓝的毫升数,即?00g硼润土的吸蓝?g)、/font>
(7)测定型砂中有效硼润土量时,可依次采用硼润土量0.2?.3?.4?.5g,使试样总重?g,测定方法同前、/font>
? 亚甲蓝粘土测定仪的维护与保养
1. 在超声波分散器的分散槽内没有水时+/strong>严禁开机工佛/strong>,以免损坏、/strong>
2. 使用完毕应将分散槽中的水倒净擦干,电源插头拔出,并用塑料罩好,保证分散器清洁、干燥、/font>
3. 分散器工作一段时间后,水温会逐渐升高,底盘发?是正常现?。允许连续工作时间以分散槽内的水温不超过50℃为限,否则应停机或更换分散槽中的水以加快冷却。在炎热夏季或在高温环境时,一般连续工作时间不应超?0分钟、/font>
4. 试验完毕后,应将滴定管内剩余的亚甲蓝溶液放回溶液瓶、/font>
? 吸蓝量测定的应用
1. 评定硼润土质野/font>
硼润土中起粘结作用的主要是其中的蒙脱石矿物,因此,可以考虑以膨润土中的蒙脱石多少来反映膨润土的粘结力。由于蒙脱石矿物有吸附亚甲基蓝等色素的能力,用膨润土吸蓝量方法来检验膨润土的蒙脱石含量,即可评定膨润土的质量。国外曾有人用膨润土吸蓝量除?.442系数来计算膨润土的蒙脱石含量。后来又有人将系数改?.47?.49?.56,但从试验结果表明,这些系数不够准确。因此建议在测试时不必折算出蒙脱石含量,只需测出?00g膨润土实际膨润土吸附的亚甲蓝多少克即可。试验结果表明膨润土吸蓝量与其粘结力成直线关系,所以测定膨润土吸蓝量可以作为评定膨润土质量的一个方面。当然,要全面评定膨润土质量还要进行热湿拉强度、湿压强度、焙烧后粘结力等试验。膨润土吸蓝量以?00g膨润土吸附亚甲蓝克数来表示,可按下式计算:
MB=(AB)C100
式中: MB-吸蓝 (g/100g试料);
A-亚甲蓝溶液浓度,即每毫升含亚甲蓝克数(g/mL);
B-亚甲蓝溶液滴定量(mL);
C-试样重量(g).
2. 评定膨润土的复用?/font>
膨润土受热时,通常?00~110℃先失去晶间层水,随温度的升高约?00℃以上就开始损失蒙脱石晶体结构中的OH晶格水,500℃左右开始迅速失去OH水,使蒙脱石晶体结构遭到破坏 膨润土变成失去粘结力的”死粘土”。在膨润土失去粘结力的同时,吸附亚甲蓝的能力也会大幅度地下降,所以测出经高度培烧后膨润土吸蓝量的变化,也可以说明膨润土在铸造过程中反复使用的性能,借此以评定它的复用性。试验方泔将膨润土?50℃焙烧后测定其吸蓝量,然后与膨润土经105℃烘干后的吸蓝量相比,其下降的百分数即作为膨润土复用性指标之一、/font>
3. 测定定型?旧砂)中有效膨润土含量
在型?旧砂)中具有粘结力的膨润土称为有效膨润土。它的含量直接影响型砂的许多性能,如有效膨润土减少,将会降低型砂的湿强度,热湿拉强度,并导致铸件产生夹砂缺陷。所以用滴定法测定型砂中有效膨润土含量,是中对型砂质量进行控制的重要检测项目之一、/font>
测定型砂中有效膨润土含量时,首先要做一条标准曲线。测定时用铸造车间的原砂和膨润土分别?05?10℃烘箱中烘干。称量膨润土0.10?.20?.30?.40g,分别加入原?.90?.80?.70?.60g,使膨润土和原砂总重?g。然后倒入三角烧瓶中,加入蒸馏?0ml,冲下瓶口粘附的试样,再按前述亚甲蓝滴定法的步骤测定每分试样的吸蓝量。以试样中膨润土?数为横坐标,亚甲蓝滴定为纵坐标画出标定曲线,如下国
称取型砂(旧砂)5g,按同样的方法测出亚甲蓝滴定量,就可以从标定曲线上查出型砂或旧砂中的有效膨润土含量、/font>
附注:试液的配制方法9/font>
例如9/font>
1. 次甲基蓝标准溶液?.2%):按方法测定的次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)含量,一般为85%左右,称取有效次甲基?.00g(如次甲基蓝含量?5%,则称取该次甲基蓝的重量?.00g85%=2.353g)溶解于1000ml水中,即配制?.2%浓度的次甲基蓝溶液,为使次甲基蓝充分溶解,需搅拌18小时以上、/font>