高压罐消觢�/span>

技术参数：

规格ml	5�?0�?5�?0�?5�?0�?0�?0�?00�?00�?50�?00筈�/span>
组成方式	一套包含：一个外罐和一个内�?/span>
外罐材料	优质无磁不锈钡�/span>
内杯材料及耐温	1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以冄�/span> 2、TFM耐受230-260℃，耐压性，恢复性更好，金属元素值低，铅、铀含量小于0.01ppb，无溶出与析凹�/span>
使用条件	整套放烘箱内使用耐受5Mpa�?0kg（�/span>
注意事项	1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定，一般为内杯容量�?/3�?/5 2、如在实验中用到高氯酸、双氧水，用量不宜过多，需进行冷硝化过夜处琅�/span> 3、刚消解结束由于里面压力过大，所以冷却至室温时才很容易打开亅�/span>
配套产品	内杯可以配套赶酸�?/span>在后期做赶酸、消解实骋�/span>

高压罐消解一原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

仪器及设夆�/span>

AFS一610B原子荧光光谱�?北京瑞利分析仪器公司)：汞特种空心阴极�?北京瑞利分析仪器�?/span>

�?：电热恒温鼓风干燥箱(黄石市恒丰医疗器械有限公�?�?00mL不锈钢高压罐(江苏省滨海县正红塑料�?、�/span>

1�?试剂、标准溶液及标准物质硝酸、过氧化氢、硼氢化钾、氢氧化钽�/span>

试验方法

1�?�?

样品消解准确称取捣碎成泥状的蔬菜鲜样2�? g(干样称l g)�?00mL聚四氟乙烯塑料内罐中。加入硝�?mL浸泡。停止发泡后。加�?mL过氧化氢．盖上内盖放人不锈钢外套中，拧紧高压罐放入电热恒温鼓风干燥箱内加热。升温至150度恒�?小时至样品消解完全。自然冷却至室温，然后用10％的硝酸洗人25mL容量瓶中，定容、充分混匀、备测．同时�?份试剂空白、�/span>

GB/T14506.30-2010消解罏�/span>

案例分享９�/span>

5仪器和设夆�/strong>5.1电感耦合等离子体质谱�?/p>

a)仪器能对5u�?50u质量范围内进行扫描，分辨率为�?％峰高处1u峰宽，以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;

b)氬气:高纯�?质量分数�?9.99�?、�/p>

5.2密封溶样�?不锈钢外套，聚四氯乙烯内，容积为10mL

5.3干燥箰�高温250℃、�/p>

5.4温控式电热板:高温�?50ℂ�/p>

5.5分析天平:二级，感�?�?1mg、�/p>

5.6排气式移液器:规格分別�?0pL�?00pL�?00L�?000gL�?mL�?mL

5.7一次性塑料瓶:容积25mL�?0mL

6试祥6.1试样粒径应小�?4m、�/p>

6.2试样应在105℃预干燥2h�?h，置于干燥器中，冷却至室温、�/p>

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥試样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。后期以于态计算结果、�/span>

7分析步骤7.1 空白试验

随同试料进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量、�/span>

7.2验证试验

随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质、�/span>

7.3试料分解

7.3.1准确称取25mg�?0mg(精确�?.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中、�/span>

7.3.2 加入1mL氢氟�?4.4)�?.5mL硝酸(4.2)，密封。将溶样器放人烘箱中，加�?4 h，温度控刵�/span>

�?85C�?C左右、�/span>

7.3.3 冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近于，再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于，重复操佛�/span>

此步骤一次、�/span>

7.3.4 加入5mL硝酸(4.3)，再次密封，放人烘箱中，130度加�? h.

7.3.5 冷却后取出内罐，将溶液定量转移至塑料�?5. 7)中。用�?4. 1)稀释，定容�?5 mL(戕�/span>

50mL)，播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定、�/span>

7.4 测定

7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素，见附录A，编制样品分

析表、�/span>

7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳�?0min，期间用�?ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参

数很好调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶�?4.8).

7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点，一-个或多个浓度水平的校准标准溶�?4.7)建立校准曱�/span>

线。校准数据采集至�?次，取平均�?

7.4.4每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶�?7.1)、�/span>

7.4.5 每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶�?4.10)，以获得干扰系数k并进行干扰校正、�/span>

7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统、�/span>