北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测宙�/span>

1范围

本标准规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第事�/span>法规定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)残留量的测定方法、�/span>

本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和椌�/span>物（含油脁�/span>（�/span>�?/span>a-HCH、六氯苯、仕HCH�?/span>

r-HCH、五氯硝基苯�?/span>o-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹�?/span>

a�?/span>丹、顺式氯丹�?/span>p�p'-滴滴伉�/span>(DDE汃狄氎�/span>剂、异狄氏剂、仕硫丹�?/span>p�p'-DDD�?/span>o�p '-DDT、异狄氏剂醒�?/span>硫丹硫酸盐�?/span>p�p'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中HCH�?/span>DDT残留量的测定、�/span>

测定的检出限随试样基质而不吋�/span>＋�/span>参见附录A。第二法的检出限：取样量2g�终体积为

5 rnL�进样体积丹�/span>10 ��.L时，a-HCH�?/span>/3-HCH�?/span>Y-H CH�?/span>o-HCH依次丹�/span>o. 038 ��.g/ kg�?/span>o. 16 ��.g/kg�?/span>

o.047��.g/kg�?/span>0. 070��.g/kg;p�p'-DDE�?/span>o� p'-DDT�?/span>p�p'-DDD�?/span>p�p'-DDT依次丹�/span>o. 23 ��.g/ kg�?/span>o. 50 ��.g/kg�?/span>

1.8 ��.g/ kg�?/span>2. 1 ��.g/kg、�/span>

毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器泔�/span>

2原理

试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量、�/span>

3试剂

3.1丙酮(CH3COCH3):分析纯，重蒸、�/span>

3.2石油�?/span>９�/span>沸程30"C~60��c＋�/span>分析纯，重蒸、�/span>

3.3乘�/span>酸乙酶�/span>(CH3COOC2毓�/span>）：刅�/span>枏�/span>�?/span>＋�/span>重蒸、�/span>

3.4环己�?/span>(C6H12):分析纯，重蒸、�/span>

3.5正已�?/span>(n忂�/span>H忂�/span>９�/span>分析�?/span>＋�/span>重蒸、�/span>

3.6氯化钟�/span>(NaCl) :分析纯、�/span>

3.7无水硫酸钟�/span>(Na2S04):刅�/span>析纯，将无水硫酸钠置干燥箱中，于120��C干燥4h＋�/span>冷却后，密闭保存、�/span>

3.8聚苯乙烯凝胶(Bio-BeadsS-X3) :200�?/span>~400�?/span>，或同类产品、�/span>

3.9农药标准品：a-六六�?/span>(a-HCH)、六氯苯(HCB)�?/span>f3-六六�?/span>(/3-HCH)�?/span>Y-六六�?/span>(Y-HCH)、五氯硝基苯(PCNB)�?/span>8-六六�?/span>(8-HCH)、五氯苯胹�/span>(PCA)、七�?/span>(Heptachlor)、五氯苯基硫�?/span>(PCPs)、艾氏剂(Aldrin)、氧氯丹(Oxychlordane)、环氧七�?/span>(Heptachlorepoxide入反氯丹(trans-chlordane)�?/span>a-硫丹(a-endosulfan)、顺�?/span>丸�/span>(cis-chlordane )�?/span>p�p'-滴滴伉�/span>(p�p'-DDE)、狄氎�/span>剁�/span>(Dieldrin)、异狄氏剁�/span>

(Endrin)�?/span>f3-硫丹(/3-endosulfan)�?/span>p�p'-滴滴滳�/span>(p�p'-DDD)�?/span>a�p'-滴滴涔�/span>(o� p '-DDT汃异狄氏剂陛

(Endrin aldehyde入硫丹硫酸盐(Endos ul fansulfate)�?/span>p�p'-滴滴涔�/span>(p�p '-DDT入异狄氏剂酮(Endrin

ketone)、灭蚁灵( Mirex) �纯度均应不低亍�/span>98 %、�/span>

3.10标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正已烧稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液、�/span>

4仪器

4.1气相色谱�?/span>(GC) :配有电子捕获检测器(ECD)、�/span>

4.2凝胶净化柱９�/span>镾�/span>30cm�内径2.3cm~2.5cm具活塞玻璃层析柱＋�/span>柱底垫少讷�/span>玻璃棉。用洗脱剁�/span>乙酸乙酣，�/span>环己�?/span>Cl+l)浸泡的凝胵�/span>＋�/span>以湿法装入柱�?/span>＋�/span>柱床高约26cm�凝胶始终保待在洗脱剂中、�/span>

4.3全自动凝胶色谰�/span>系统９�/span>带有固定波长(254 nm)紫外检测器，供选择使用、�/span>

4.4旋转蒸发仪、�/span>

4.5组织匀浆器、�/span>

4.6振荡器、�/span>

4.7氮气浓缩器、�/span>

5分析步骤

5.1试样制备

蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用、�/span>

5.2提取与分酌�/span>

5. 2. 1蛋类９�/span>称取试样20g(精确�?/span>0. 01g)卂�/span>200 mL具塞三角瓶中，加氳�/span>5 mL(视试样水分含量加氳�/span>＋�/span>使总水量约丹�/span>20g。通常鲜蛋水分含量�?/span>75%＋�/span>加水5mL即可（�/span>，再加入40mL丘�/span>�?/span>＋�/span>振摇30min名�/span>，加入氯化钠6 g�充分摇匀，再加入30 mL石油酪，振摇30min。静置分层后，将有机相全部转移至100mL具塞三角瓶中经无氳�/span>硫酸钠干�?/span>，并歉取35 mL于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL�加入2mL乙酸乙酣－环己烧Cl+ l)溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL�供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩涱�/span>转移至全自动凝胶渗透色谱系绞�/span>配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+l)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL、�/span>

5.2.2肉类９�/span>称取试样20g(精确�?/span>0. 01g)＋�/span>加水15mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g)。加

40 mL丙酮，振摆�/span>30 min＋�/span>以下按照5. 2. 1蛋类试样的提取、分配步骤处理、�/span>

5.2.3乳类９�/span>称取试样20g(精确�?/span>o.01g)＋�/span>鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按�?/span>5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理、�/span>

5.2.4大豆沸�/span>９�/span>称取试样1g(精确�?/span>0.01g)＋�/span>直接加入30mL石油酪，振摇30min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL�功�/span>2mL乙酸乙酣，�/span>环己�?/span>Cl+l)溶液再浓缩，如此重复3次，浒�/span>缩至�?/span>1mL�供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙白�/span>护环巰�/span>�?/span>Cl+l)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10mL、�/span>

5.2.5植物籺�/span>９�/span>称取试样匀浅�/span>20g＋�/span>加水5mL(视其水分含量加水，使怺�/span>水量�?/span>20mL)�加丙�?/span>40mL�振荡30min�加氯化钠6g＋�/span>摇匀。加石油�?/span>30mL�再振荠�/span>30min�以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理、�/span>

5.3净匕�/span>

选择手动或全自动净化方法的任何一种进行、�/span>

5. 3.1手动凝胶色谱柱净匕�/span>９�/span>将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙白�/span>昔环巰�/span>�?/span>Cl+D溶液洗脱，弃厺�/span>0mL~35 mL流分＋�/span>收集35 mL~70 mL流分。将其旋转蒸发浓缩至�?/span>1 mL�再经凝胶柱净化收雅�/span>35 mL~ 70mL流分，蒸发浓�?/span>，用氮气吹除溶剂，用正已烧定容至1 mL�留待GC分析、�/span>

5.3.2全自动凝胶渗透色谱系统净匕�/span>：试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谰�/span>(GPC)柰�/span>＋�/span>泵流逞�/span>

5.0mL/min�以乙酸乙酢�/span>，�/span>环己�?/span>Cl+D溶液洗脱，弃厺�/span>0min~7.5min流分＋�/span>收集7.5min~15min

流分＋�/span>15 min~20 min冲洗GPC柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至�?/span>1 mL�用氮气吹至近干，用正己�/span>烧定容至1 mL�留待GC分析、�/span>

5.4测定

5.4.1气相色谱参考条仵�/span>

5. 4.1.1色谱柱：DM-5石英弹性毛细管柰�/span>，长30m、内徃�/span>0.32mm、膜厙�/span>0.25p.m;或等效柱、�/span>

5. 4.1.2柱温：程序升�?/span>

90��CC1min)40?c/minl70?c2��3?c/min230��C(l7min)40?c/min280��C(5min)

5. 4.1.3进样口温度：280"C、�/span>不分流进栶�/span>，进样量1��.L、�/span>

5. 4.1.4检测器９�/span>电子捕获检测器(ECO) �温度300��c、�/span>

5. 4.1.5载气流逞�/span>９�/span>氮气CN2汃流逞�/span>1mL/min;尾吹＋�/span>25mL/min、�/span>

5. 4.1.6柱前压：0.5MPa、�/span>

5.4.2色谱分析

分别吸取1 ��.L混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量、�/span>